米满是由Rohm-Hass公司于1990年推出的新一类二酰基肼类昆虫蜕皮激素受体激活剂，可有效的用于防治果树、蔬菜、水稻等作物及森林中的各种鳞翅目害虫，其对鳞翅目类等幼虫 具有极佳的选择性和很高的活性，而对有益的肉食昆虫、哺乳动物及环境和作物十分安全。本文介绍了利用高效液相色谱对米满进行定量分析的方法，该方法快速、准确、重复性好，可用于产品质量控制。
1、 仪器和试剂
仪器：Hewlett-packard1100高效液相色谱仪，配有四元梯度洗脱泵（带再线自动脱气）、可变波长紫外检测器、7725i手动进样阀、GW2170AA色谱工作站。电子天平
试剂：甲醇（液谱纯），超纯水，米满标准品（含量≧99%）
2、 色谱工作条件
色谱柱：250×4.0mm不锈钢柱，内填 sinochrom C18，粒径5um
检测波长：234nm
流动相：甲醇/水=80/20（v/v）
流速：1.5ml/min
进样量：5μl
柱温：室温
在上述色谱工作条件下，米满保留时间约为 3.082min。见图1。
3、 实验方法
3.1标准溶液的配制
准确称取米满标样4.77毫克于25毫升容量瓶中，用甲醇溶解，并反复震荡使样品完全溶解，用甲醇定容，摇匀备用
3.2样品溶液的配制
准确称取待测米满样品5.68mg于25毫升容量瓶中，用用甲醇溶解，并反复震荡使样品完全溶解，用甲醇定容，摇匀备用
4.1 色谱条件的确定
对测定波长、流动相配比、色谱柱、流速等条件进行了对比筛选，确定本文所选测定条件最优，能快速，灵敏、准确地进行定量分析。
4.2分析方法的线性相关测定
用米满标准品分别配成0.2、0.1、0.05、0.025、0.0125mg/ml5种不同浓度的标准溶液，在要求的色谱条件下进行相同体积的进样，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图可得一直线，米满浓度在0.2－0.0125mg/ml之间有很好的线性相关性，线性方程为：相关系数为：0.99995，见图2。
4.2 分析方法的精密度测定
准确称取5份样品，按上述方法配成样品溶液，并在要求的色谱条件下按3.3中介绍的方法进行含量测定，其结果经统计得到米满含量平均值为86.05%,标准偏差为0.3427%，变异系数为1.65%。
4.3 方法的准确度测定
采用标准添加法，在已知含量的样品中添加一定量的已知标准品，在上述液相色谱条件下进行5次重复测定，测得平均回收率为98.57%。
图1、米满色谱图 图2、米满的标准曲线
作者：
佚名 2007-5-18