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摘 要：建立了测定笨妥英钠的新方法。在0．016 mol／L B-R (PH 7．0)缓冲溶液中，本妥英钠产生一还原波，峰电位为-1．18 V。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度呈线性，线性范围为2．5～50 μg／mL，检出限为2．0 ptg／mL。该方法用于片剂中笨妥英钠含量的测定，结果满意。
苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，对癫痫大发作和局限性发作有较好疗效，同时也可用于治疗快速定型性心率失常、三叉神经痛和坐骨神经痛。对本妥英钠的分析检测，已报道的方法主要有液相色谱法、光度法、毛细管电泳法免疫法等，而电化学方法迄今未见报道。本文在0．016 mol／L B-R(pH 7．0)缓冲体系中，建立了测定苯妥英钠的新方法。本法与液相色谱等方法比较，具有仪器简单、操作快速及灵敏度较高等特点。用于片剂中苯妥英钠含量的测定，结果满意。
1 实验部分
1．1 仪器与试剂：JP3-1型示波极谱仪(山东电讯七厂)，三电极系统：滴汞工作电极，饱和甘汞参比电极，铂丝辅助电极。电位扫描速率250 mV／s，滴下时间5 S。CHI660型电化学工作站(美国，CH 仪器公司)由CHI660软件控制在Windows环境下工作。三电极系统为303A型静汞电极(美国，EG&G PARC公司)，饱和甘汞参比电极和铂丝对电极。1．0 mg／mL苯妥英钠(PHT，江苏盐城制药厂)标准溶液：准确称取0．2500 g PHT，用0．01 9／6 NaOH溶液溶解后，定容至250 mL容量瓶中；苯妥英钠片(西北第二制药厂)。其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
1．2 实验方法
25 mL容量瓶中分别加入适量的PHT标准溶液、0．04 mol／L B-R(pH 7．O)缓冲液10．0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。转移部分溶液于极谱池中，以-0．70 V 为起始电位，测量-1．18 V 处还原波的二阶导数峰电流。
1．3 样品分析
取50片苯妥英钠片，研磨后溶于0．01 9／6 NaOH 溶液。向25 mL容量瓶中加入适量的试样溶液，其余步骤同上。由校准曲线计算片剂中PHT 的含量。
2 结果与讨论
2．1 支持电解质的选择
本文试验了多种缓冲底液，结果显示，在碱性的NH3-NH4C1(pH 9．26)介质中，在-0．70～ -1．70 V范围内无任何与PHT相关的峰出现；在酸性的HAc-NaAc(pH 4．7)介质中，PHT于一1．2O V处出现一还原波，但在该酸性介质中，苯妥英钠由于结合溶液中游离CO2而析出不溶性本妥英，致使溶液混浊 ；在中性的B-R (pH 7．O)缓冲介质中，PHT 于-1．18 V处出现一还原波，其二阶导数峰峰形尖锐、稳定(图l曲线b)。因此，选用B-R缓冲溶液为支持介质。
2．2 pH值对峰电流及电位的影响
实验表明，当介质pH在6．09～ 6．59时，PHT还原波的二阶导数峰电流i 随pH 值的增大而逐渐增大；当介质pH在6．59～ 7．54时，峰电流i 达到最大且保持稳定；当介质pH>7．54后，峰电流随pH 值的增大而逐渐减小(图2曲线a)。同时二阶导数峰电位E。在6．59 2．3 线性、重现性及样品测定
在0．016 mol／L B-R (pH 7．0)支持电解质中，PHT还原波的二阶导数峰电流 与苯妥英钠浓度在2．5～5Oμg／mL范围内呈线性，线性表达式为：i p(μAs-2)=1．O8+ 0．46 CPHT(r=O．9983，n=10)。平行测定l5次，峰电流的相对标准偏差为1．5%。测定了苯妥英钠片中PHT 含量。5次平行测定的PHT含量分别为标示量的97．2 、99．1 、102．5 9／6、101．8 及98．4％ ，相对标准偏差为2．3 。
2．4 电极过程研究
2．3．1 循环伏安图：循环伏安实验表明，阴极扫时出现一还原峰，峰电位-1．18 V，阳极扫时出现一氧化峰，峰电位-1．O2 V，两峰峰电位差AE-160 mV，峰电流之比 2．3．2 电极反应机理：根据文献报道，苯妥英钠分子的咪唑环具有类似苯环的惰性，其C=N在汞电极上不易还原，而共轭C=O 的电活性则较强 。
参考文献
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