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众所周知，农药是一类有毒的精细化工品．其毒性主要来自农药母体、杂质、代谢物及农药加工中加入的表面活性剂等． 因此，世界各国及各个组织对农药的登记及管理都相当严格。 我国自80年代恢复农药管理机构，经过十几年的发展，其农药登记制度逐步与国际接轨，对农药原药的登记提出了较高的要求， 除完成农药各类毒性试验外，还必须由省级以上、经认可的实验室提供组成农药产品的各组分(有效成分、杂质、溶剂、水分等)的名称及含量范围，杂质含量在0.1％ 以上的，必须提供其定性图谱及结构式、定量分析方法等．即农药全分析研究对农药进行全分析研究的目的在于明确农药的组分，降低其对环境的潜在危害；同时．还有助于生产企业完善合成工艺，提高收率及产品质量，增强市场竞争力．
我国的农药全分析研究工作开展的相对比较晚．除法规制定较迟外，仪器缺乏也是限制条件之一。大家都知道．现已商品化的农药中，有相当大的一部分品种不能汽化或热不稳定，如苯基脲类、磺酰脲类等；这些品种均采用液相色谱来分析，过去通常采用柱分离、制备的方法进行全分析，但有的组分含量低，很难制备出标准品．也就不能进行结构鉴定．近年来，随着HPLG-MS的逐渐普及，使对上述农药品种的研究得以实现．结合生产工艺、利用HPLC／MS对农药组分进行结构鉴定并定量测定，操作简单、快捷，准确度高．
我们利用HPLC／MS对数个农药品种进行了全分析研究，现将磺酰脲类陈草剂甲磺隆工业品中主要杂质的分析结果总结如下：
1 仪器与试剂
Agilent 1100 HPLC-MS系统．在线脱气机、四元梯度泵、自动进样器、拄温箱、DAD检测器；所用试剂均为HFLC级(Fischer公司)，水为重蒸水并经0．45μm膜过滤．甲磺隆工业品： ≥95％
2 高效液相色谱／质谱条件
色谱拄：Zorlbax,：SB-C18，2.1mmx 150mm；离子化方式：AP1一ES(POS)；流动相：65％乙腈／35％水(pH 3．0 乙酸调节)；流速：O．2ml/min ；CID电压：60V； 检测波长：254tim； 干燥气：10L/min。干燥气温度300℃ ；雾化气压力：40psi ；
3 分析结果
在上述条件下， 甲磺隆及其主要杂质能较好地分离， 由于样品淮度较高，我们未采集主峰的信号．相应的液相色谱图及质谱总离子流图见图1和图2．该品种由2_氨基4 甲氧基—6_甲基均三嗪与2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸醇反应制备，杂质1即为未反应完全的中间体三嗪胺杂质2与主产物的分子量相差l4，从产品结构上很容易推断出杂质2是由主产物水解生成的相应的酸．根据碎片及质量信息，结合制备工艺得出，杂质3为糖精开环后再酯化生成的2-甲酸甲酯苯磺酰胺近一年来．我们利用HPLC-MS对十余种农药进行了全分析研究， 均取得了良好的效果， 对所有品种离子化时的质谱参数如干燥气流速、温度、雾化气压力、CID电压进行了研究．文中所列均为最佳试验条件所有经质谱确定的杂质都通过合成相应的标准品经液相色谱保留时同再确认每一种的杂质会因不同的合成路线而变化， 即使是同一条路线在不同的工厂也会因管理不同而使杂质数量或含量发生差异；对来源不同的同一品种应分别进行全分析研究，以保证结果的准确性．<BR>农药原药的分子量较小，最大的一般也不超过1000，我们利用单级四极杆液相色谱一质谱对不同类型的品种中的未知物进行了结构鉴定；对农药新品种合成中的反应进行监测，优化了工艺条件，加快了研究进展；并对氨基甲酸酯类、磺酰脲类农药进行了残留测定方法的研究，采用选择离子检测，最低擒出量为1Opg左右，样品不用衍生化处理，方法简便、易行结果表明单级四极杆液相色谱一质谱完全可以满足农药研究的需要。