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对香砂养胃丸TLC鉴别的改进

来源:中国色谱技术网
摘要:来源:中国色谱技术网摘要:目的:对香砂养胃丸(浓缩丸)的TLC鉴别方法进行改进。方法:采用TLC鉴别方法。结论:可用于该药的TLC鉴别。关键词:香砂养胃丸。...

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                                                             来源:中国色谱技术网

  摘要:目的:对香砂养胃丸(浓缩丸)的TLC鉴别方法进行改进。方法:采用TLC鉴别方法。结果:斑点清晰、重现性好。结论:可用于该药的TLC鉴别。

  关键词:香砂养胃丸;浓缩丸;TLC鉴别

  香砂养胃丸为临床常用中成药,具有温中和胃之功能。其浓缩丸收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册(1996年版),只设立了对术香、厚朴酚、和厚朴酚的TLC鉴别。本文参考《中国药典》2000年版第一部香砂养胃丸(水丸)的TLC鉴别方法进行试验,增设了耐浓缩丸中枳实、香附中a香附酮的TLC鉴别,其中枳实与木香、厚朴酚、和厚朴酚在同一块薄层板上展开,结果表明该方法简便、可靠,可用于该药的质量控制。

  1、实验材料

  样品:香砂养胃丸(浓缩丸)l号、2号、3号(河南省宛西制药股份有限公司生产,批号:010302,010309,010707)。对照药材:木香、枳实,对照品:厚朴酚、和厚朴酚、香附酮(购自中国药品生物制品检定所)。阴性对照样品:枳实(一)、木香(一)、厚朴(一)、香附(一),按部颁标准Ⅲ处方及制法缺睬配制。所用药材经检验符合《中国药典》2000年版一部规定。硅腔G、硅胶GF254:青岛海洋化工厂生产(薄层层析用)。其余试剂均为分析纯。

  2、实验方法和结果

  2.1对枳实、木香、厚朴酚、和厚朴酚的鉴别

  2.11供试液的制备取样品8g,研细,加石油醚30ml,置水浴上加热回流30min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶液

  2.12对照药材、对照品溶液的制备取枳实对照药材香对照药材各0.5g,分别加石油醚(3O℃~60℃)15ml,同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚、和厚朴酚对照品,加醋酸乙酯制成每lm1分别含2mg和lmg的混合溶液,作为对照品溶液。

  2.13阴性对照液的制备分别取阴性对照样品枳实(一)、术香(一)、厚朴(一)各8g,同法制成阴性对照液。

  2.l4薄层条件及结果按《中国药典》20OO年版一部薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,吹干。置紫外光灯(365nm)下检视,供视品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;置紫外光灯(254nm)下检视,在与对照品色谱相应的位置上,显两个相同颜色的斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至刚有斑点显色,日光下检视,在与术香对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色至紫蓝色斑点。而相应的阴性对照色谱在相应的位置上均无显色斑点。

  2.2对香附中a香附酮的鉴别

  2·21供试液的制备同2.l.1。

  2.2.2对照品溶液的制备取a一香附酮对照品,加醋酸乙酯制成lml含lmg的溶液。

  2.23阴性对照液的制备取阴性对照样品香附(-)8g,同法制成阴性对照液。

  2.2.4薄层条件及结果按《中国药典》2000年版一部薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试液4μl及对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(6O:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  3、小结

  根据试验结果,采用改进后的TLC鉴别方法检测香砂养胃丸(浓缩丸)中枳实、木香、厚朴酚、和厚朴酚、α-番附酮是成功的,对于提高质量标准、修订该药的质量标准是有意义的。

作者: 2010-9-9
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