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气相色谱法分析清洁汽油中甲基叔丁基醚的成分

来源:中国色谱技术网
摘要:实验部分仪器与试搠HP6~0口lus型气相色谱议及具程序升温功能的其它型号的气相色谱仪均可,具一个十通切换阀、FID检攫I器、HP6~O化学工作站极性预分离拄:056mx035rnrrLid内填充为20%(mlm)TCEPIClm)mc~rb0.1椰。色谱纯标样由中国石油化工研究院提供。试样由色谱条件进样量:0∞mL。分析过程在所选定的实验条件下,阀初始......

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    实验部分

  仪器与试搠HP6~0口lus型气相色谱议及具程序升温功能的其它型号的气相色谱仪均可,具一个十通切换阀、FID检攫I器、HP6~O化学工作站极性预分离拄:056mx035rnrrLid内填充为20%(mlm)TCEPIClm)mc~rb0.1椰;非极性分离柱3om×0.35l~inli.d26,删的交联甲基硅酮弹性石英毛细管柱。色谱纯标样由中国石油化工研究院提供;试样由色谱条件进样量:0∞mL;载气(K,纯度>99.99%,)总流量:343nn;分流比:5:1;柱箱以1~Ctm~n速度从4o℃升温至70℃。始温保持6min,终温保持5mitt。汽化室和检测室温度均为250~C。

  分析过程在所选定的实验条件下,阀初始在复位位置。样品被A路载气携带进^扳性预分离柱。.WrBE之前非特弱组分从预柱流出,经阀3_4口后放空(如需要.可在此接TcD检摁6)。在枷_Bl流出之前,切换阀动作到反畋位置。后面的MTBE、内标等组分被B路载气携带经阀5-3、预柱、2-6、进人非极性分析柱,按沸点聒序出峰后经阎7-8口后进人IqD检测。此时A路经阀1-9、阻力阀、1O_4放空当内标物流出后,切换阐复位。B路载气经5-9、阻力阀、10-7将其它不欲测定的非待测组分反畎出分析柱进人FD以节省分析时间。A路气经闽I-2、预柱、3_4放空。

  结果与讨论

  定性与定量在选定色谱条件下,用已知物对照法定性。定量是以乙二醇二甲基醚作内标。以往定量是认为某特定物质对的相对校正因子在任何质量范围内为一定值来计算的但实验证明.随着,=(/w.),(Ai/A.)中质量比的增大,响应值比增加时,其比值略有变化。魏们配制5个含纯度不低于99.9%的MTBE和内标不同质量比(从O43—3舳)的标样测试,将测得的响应值比对二者质量比用最小二乘法进行线性回归,得回归方程为=0.0658x一0001。其中为响应值比,为质量比。线性相关系数为,=09992,可见其线性关系很好线性关系好,是说明其斜率为定值。但由于截距的存在.使其在质量比较小时,对y值的影响较大由于截距为负值,值偏小,而使值偏大,这也正是色谱分析低含量测定时结果偏高的原因。由相对校正因子原始定义及上式可求得不同待担峰分含量的特定,值,再代八.=(AIA.).w.中可求得待测组分质量。为了简便,可不必象以往那样求得,的具体值,而用Y,6,m来表示,.即可直接将回归方程与定量公式相联系.可得计算汽油中MTBE含量的公式为Ⅶ眦=(^帅E,A+b)自,rn,

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