“瘦肉精”检测方案（SPE-LC/MS）色谱分析实例 | 39康复网

摘要：5mol/L高氯酸上样：样品清洗：3mL水，3mL甲醇，柱子抽干洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液2）LC/MS方法定货号：25005-152130色谱柱：HypersilGold，5μm，2。1×150mm流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱：进样量：10μL流速：250μL/minMS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式选择反应监控（SRM）扫描模式喷雾电压......

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1) SPE 方法订货号：C2160107-304 固定相： Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积： 3mL 固定相重量：200mg 酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中，加入0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）10mL,然后加入β－盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀3 min，于37℃下水浴避光振荡16h。提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3 min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸上样：样品清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液 2）LC/MS 方法定货号：25005-152130 色谱柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm 流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱：

进样量：10μL 流速：250μL/min MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式选择反应监控（SRM）扫描模式喷雾电压：4500V 离子传输管温度：350℃ 结果： 1．典型LC/MS/MS 色谱图

2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg，西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。3．提取回收率均可达75 - 120 %。

作者： 2011-5-27