点击显示 收起
症状 |
故障原因 |
解决方法 |
没有压力显示,没有流动相流动 |
电源问题 |
接通电源,开机 |
保险丝被烧坏 |
更换保险丝 | |
控制器设定不正确或设定失败 |
a,采取恰当的设定;b,修理或更换控制器 | |
柱塞杆折断 |
更换柱塞杆 | |
泵头内有空气 |
溶剂脱气、启动泵抽出空气 | |
流动相不足 |
a,补充流动相;b,更换入口滤头 | |
单向阀损坏 |
更换单向阀 | |
漏液 |
拧紧或更换手紧接头 | |
流动相流动正常,但没有压力显示 |
仪表损坏 |
更换仪表 |
压力传感器损坏 |
更换压力传感器 | |
压力持续偏高 |
流速设定过高 |
调整流速设定 |
柱前筛板堵塞 |
a,在允许情况下反冲色谱柱;b,更换筛板;c,更换色谱柱 | |
流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 |
a,使用恰当的流动相;b,冲洗色谱柱 | |
色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱 | |
进样阀损坏 |
清洗或更换进样阀 | |
柱温过低 |
提高温度 | |
控制器失常 |
修理或更换控制器 | |
保护柱阻塞 |
清洗或更换保护柱 | |
在线过滤器阻塞 |
清洗或更换在线过滤器 | |
压力持续偏低 |
流速设定过低 |
调整流速 |
系统漏液 |
确定漏液位置并维修 | |
色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱 | |
柱温过高 |
降低温度 | |
控制器失常 |
维修或更换控制器 | |
压力不断上升 |
见列表C |
见列表C |
压力降为零 |
见列表A、B |
见列表A、B |
压力不断下降,但不回零 |
见列表D |
见列表D |
压力波动 |
泵中有气体 |
a,溶剂脱气;b,从泵中除去气体 |
单向阀损坏 |
更换单向阀 | |
泵密封损坏 |
更换泵密封 | |
脱气不充分 |
a,溶剂脱气。B,改变脱气方法(使用在线脱气法等) | |
系统漏液 |
确定漏液位置并维修 | |
使用梯度洗脱 |
由于流动相粘度的变化引起的压力波动 | |
接头处漏液 |
接头松动 |
拧紧 |
接头磨损 |
更换 | |
接头过紧 |
a,拧松,再重新拧紧;b,更换 | |
接头被污染 |
a,拆下清洗;b,更换 | |
部件不匹配 |
使用同一品牌的配件 | |
泵漏液
症状 |
单向阀松动 |
a,拧紧单向阀(不必拧的过紧);b,更换单向阀 |
接头松动 |
拧紧接头(不必拧的过紧) | |
故障原因 |
解决方法 | |
泵漏液
|
混合器密封损坏 |
a,更换混合器密封;b,更换混合器 |
泵密封损坏 |
维修或更换泵密封件 | |
压力传感器损坏 |
维修或更换压力传感器 | |
脉冲阻尼器损坏 |
更换脉冲阻尼器 | |
比例阀损坏 |
a,检查隔膜,如果漏液立即更换
b,检查手紧接头,损坏的立即更换 | |
放空阀的损坏 |
a,拧紧放空阀;b,更换放空阀 | |
进样阀漏液 |
转子密封损坏 |
重新安装或更换进样阀 |
定量环阻塞 |
更换定量环 | |
进样阀漏液 |
进样口密封松动 |
调整 |
进样针头尺寸不合适 |
使用恰当的进样针 | |
废液管中产生虹吸 |
保持废液管高于废液液面 | |
废液管阻塞 |
更换或疏通废液管 | |
色谱柱漏液 |
尾端接头松动 |
拧紧接头 |
卡套内有填料 |
拆下、清洗卡套、重新安装 | |
筛板厚度不合适 |
使用合适的筛板(参考下表) | |
筛板选择指导 |
物质粒径:3-4u |
筛板孔径:0.5u |
物质粒径:5-20u |
筛板孔径:2u | |
检测器漏液 |
流通池垫片损坏 |
a,避免过大的背景压力(压力降);
b,更换垫片 |
流通池窗破碎 |
更换窗口 | |
手紧接头漏液 |
拧紧或更换 | |
废液管阻塞 |
更换废液管 | |
流通池阻塞 |
重新安装或更换 | |
峰拖尾 |
筛板阻塞 |
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色谱柱塌陷 |
填充色谱柱 | |
干扰峰 |
a,使用更长的色谱柱;b,改变流动相或更换色谱柱 | |
流动相PH选择错误 |
调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 | |
样品与填料表面的溶化点发生反应
|
a,加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂;b,更改色谱柱 | |
峰前延 |
柱温低 |
升高柱温 |
样品溶剂选择不恰当 |
使用流动相作为样品溶剂 | |
样品过载 |
降低样品含量 | |
色谱柱损坏 |
更换色谱柱 | |
峰分叉 |
保护柱或分析柱污染
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取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。 |
样品溶剂不溶于流动相 |
改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
| |
|
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峰变形 |
样品过载 |
减少样品载量 |
早出的峰变形 |
样品溶剂选择不恰当 |
a,减少进样体积;b,运用低极性样品溶剂 |
早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 |
柱外效应 |
a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路);b、使用小体积的流通池 |
K’增加时,脱尾更严重 |
二级保留效应,反相模式 |
a,加入三乙胺(或碱性样品);b,加入乙酸(或酸性样品);c,加入盐或缓冲剂(或离子化样品);d,更换一支柱子 |
二级保留效应,正相模式 |
a,加入三乙胺(或碱性样品);b,加入乙酸(或酸性样品);c,加入水(或多官能团化合物);d,试用另一种方法 | |
二级保留效应,离子对 |
加入三乙胺(或碱性样品) | |
酸性或碱性化合物的峰拖尾 |
缓冲不合适 |
a,使用浓度50-100mM的缓冲液
b,使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 |
额外的峰
|
样品中有其他组份 |
正常 |
前一次进样的洗脱峰 |
a,增加运行时间或梯度斜率;b,提高流速 | |
额外的峰
|
空位或鬼峰 |
a,检查流动相是否纯净;b,使用流动相作为样品溶剂;c,减少进样体积 |
保留时间波动 |
温控不当 |
调好柱温 |
流动相组分变化 |
防止变化(蒸发、反应等) | |
保留时间波动 |
色谱柱没有平衡 |
在每一次运行之前给予足够的时间平
衡色谱柱 |
保留时间不断变化 |
流速变化 |
重新设定流速 |
泵中有气泡 |
从泵中除去气泡 | |
流动相选择不恰当 |
a,更换合适的流动相;b,选择合适的混合流动相 | |
基线漂移
|
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器) |
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
|
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移) |
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 | |
流通池被污染或有气体 |
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) | |
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 | ||
流动相配比不当或流速变化 |
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 | |
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 |
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 | |
症状 |
故障原因 |
解决方法 |
基线漂移
|
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 |
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 |
样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 |
使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 | |
使用循环溶剂,但检测器未调整。 |
重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 | |
检测器没有设定在最大吸收波长处。 |
将波长调整至最大吸收波长处 | |
基线噪音(规则的) |
在流动相、检测器或泵中有空气 |
流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 |
漏液
|
见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。 | |
流动相混合不完全 |
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 | |
温度影响(柱温过高,检测器未加热) |
减少差异或加上热交换器 | |
在同一条线上有其他电子设备 |
断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 | |
泵振动 |
在系统中加入脉冲阻尼器 | |
基线噪音(不规则的)
|
漏液
|
见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 |
流动相污染、变质或由低质溶剂配成 |
检查流动相的组成。 | |
流动相各溶剂不相溶 |
选择互溶的流动相 | |
检测器/记录仪电子元件的问题 |
断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 | |
系统内有气泡 |
用强极性溶液清洗系统 | |
基线噪音(不规则的)
|
检测器内有气泡 |
清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器 |
流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音) |
用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 | |
检测器灯能量不足 |
更换灯 | |
基线噪音(不规则的) |
色谱柱填料流失或阻塞 |
更换色谱柱 |
流动相混合不均匀或混合器工作不正常 |
维修或更换混合器,在流动相不走梯
度时,建议不使用泵的混合装置 | |
宽峰
|
流动相组成变化 |
重新制备新的流动相 |
流动相流速太低 |
调节流速 | |
漏液(特别是在柱子和检测器之间) |
见section3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。 | |
检测器设定不正确 |
调整设定 | |
柱外效应影响
a,柱子过载
b,检测器对反应时间或池体积响应过大
c,柱子与检测器之间的管路太长或
故障原因 |
a,小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品
b,减少响应时间或使用更小的流通池
解决方法 | |
宽峰
|
管路内径太大
d,记录仪响应时间太长 |
c,使用内径为0.007-0.01的短管路
d,减少响应时间 |
缓冲液浓度太低 |
增加浓度 | |
保护柱污染或失效 |
更换保护柱 | |
色谱柱污染或失效,塔板数较低 |
更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。 | |
柱入口塌陷 |
打开柱入口,填补塌陷或更换柱子 | |
呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰 |
选择其它类型的色谱柱以改善分离效果 | |
柱温过低 |
提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃ | |
检测器时间常数太大 |
使用较小的时间常数 | |
流动相污染或变质(引起保留时间变化) |
重新配置流动相 | |
分离度降低 |
保护柱或分析柱阻塞
|
去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。 |
检测器衰减设定过高 |
减少衰减的设定 | |
所有的峰面积都太小 |
检测器时间常数设定太大 |
设定较小的时间常数 |
进样量太少 |
增大进样量 | |
记录仪连接不当 |
使用正确的连接 | |
检测器衰减设定过低 |
采取较大的衰减 | |
所有的峰面积都太大 |
进样过多 |
减少进样量 |
记录仪连接不正确 |
正确连接记录仪 | |
转子密封损坏 |
更换或调整转子密封 | |
手动进样阀,转动不灵 |
转子太紧 |
调整转子的松紧度 |
进样阀安装不当 |
重新安装 | |
手动进样阀,载样困难 |
定量环阻塞 |
清洗或更换定量环 |
进样器污染 |
清洗或更换进样器 | |
管路阻塞 |
清洗或更换管路 | |
自动进样阀,不能转动 |
自动进样阀,不能转动 | |
自动进样阀,不能转动 |
转子太紧 |
调整转子的松紧度 |
进样阀安装不当 |
重新安装 | |
阻塞
|
清洗或更换阻塞部件 | |
自动进样阀,其它
问题 |
机械故障 |
见随机维修手册 |
控制器故障 |
维修或更换控制器 | |
溶剂的气味 |
漏液 |
见section3 |
溅出 |
a,检查废液瓶是否已满
b,找到溅出的部位并清洗干净
| |
症状 |
故障原因 |
解决方法 |
溶剂的气味
|
仪器过热
|
a,检查并调节通风设施;b,检查并调节温度设定;c,关掉仪器,查找维修手册 |
压力不正常 |
见section 2 | |
热气味 |
柱温箱问题 |
a,检查并调节设定;b,参照用户手册 |
读数不正常 |
检测器灯失效 |
更换灯 |
压力超出极限值 |
a,检查是否阻塞;b,检查并调节极限值的设定 | |
其它警示灯 |
见用户手册 | |
灯警告 |
溶剂泄漏/溅出 |
找到并解决 |
其它警告音 |
见用户手册 | |
警告音 |
轴承失效 |
见用户手册 |
润滑不够 |
进行恰当的润滑 | |
刺耳的短音或长音 |
机械故障 |
见用户手册 |
进口筛板阻塞 |
a,更换(3-6个月);b,过滤流动相,0.5u滤膜 | |
气泡 |
流动相脱气 | |
溶剂瓶 |
气泡 |
流动相脱气 |
泵密封损坏 |
更换(3个月) | |
泵 |
单向阀损坏 |
过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀 |
转子密封损坏 |
a,不要拧的过紧;b,过滤样品 | |
筛板阻塞 |
a,过滤流动相;b,过滤样品;c,运用在线过滤或保护柱 | |
进样阀 |
柱头塌陷 |
a,避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子);b,使用保护柱;c,使用预柱(饱和色谱柱) |
色谱柱 |
灯失效,检测器响应降低,噪音增大 |
更换(6个月)或准备备用灯 |
流通池有气泡 |
a,保持流通池清洁;b,池后使用反压抑制器;c,流动相脱气 | |
检测器 |
腐蚀/摩擦损坏 |
在不使用时保持系统缓冲液的清洁 |