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毛细管柱分析故障排除

来源:www.sepu.net
摘要:1。分流进样方式现象可能的原因解决方法峰面积低,峰丢失,产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低溶剂沸点太低使用高沸点溶剂针污染进样口温......

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1.分流进样方式

现象

可能的原因

解决方法

峰面积低,峰丢失,产生新峰

进样口太热

降低进样口温度50℃

进样口太脏

清洗/更换衬管

与金属接触

用玻璃柱衬管

化合物易变

衍生化样品或冷柱头进样

活性填充

去除填充物

活性衬管

使用硅烷化衬管

停留时间太长

增加柱流量或增加分流量

迟洗脱物的面积低

溶剂沸点太低

使用高沸点溶剂

针污染

进样口温度太低

增加进样口温度50℃

针停留时间太长

使用快速自动进样器

进样口歧视

进样口温度太高

降温50℃

进样口停留时间太短

降低分流流量

衬管中无玻璃毛

更换衬管

衬管位置不对

衬管聚中

分流太高

降低分流流量

进样量太大

降低进样量

宽峰

分流速太低

增加分流流量

进样口脱附

更换衬管

移去填充物

增加进样的温度

色谱柱过载

增加分流流量

面积不重复

分流比波动

检查流速控制器

检漏(隔垫衬管柱)

样品返回

降低样品量

降低进样口温度

使用大的衬管

进样量不稳定

检查进样技术

使用自动进样器

降解

去除衬管填料

降低进样口温度

保留时间不重复

过载

增大分流比

进样少一些

柱降解

切去柱端0.5米

更换柱子

作者: 2010-6-21
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