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摘要目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯环壬酯片的含量。
方法: 采用Zorbax-C18柱，以丙酸睾酮为内标物，甲醇-0.1
mol.L-1醋酸钠缓冲液（pH
5)(8∶2)为流动相，检测波长220 nm。
结果: 盐酸苯环壬酯进样量在1～6
μg，内标物为0.6 μg时，与峰面积比值呈良好线性，r＝0.999 9（n＝5）。方法平均回收率为99.79％，RSD为0.45％(n=15)。
结论: 方法简便、准确、专属。
HPLC
Determination of Content of Phencynonate Hydrochloride Tablets Wang Weixian
and Gao Lijun
(Institute of Pharmacology and Toxicology, Academy of Military Medical
Sciences, Beijing 100850) AbstractObjective:To establish a HPLC method for
the determination of content of phencynonate hydrochloride tablets.
Method: Using Zorbax-C18
column, testosterone propionate as internal standard, methanol-0.1
mol.L-1
sodium acetate buffer(pH 5)(8∶2) as mobile phase and 220 nm as
detection wavelength.
Results: The linearity of peak area ratio
was good when the injected quantity of phencynonate hydrochloride
was 1～6 μg and the internal standard was 0.6 μg respectively, r=0.999 9(n=5).The
average recovery of this method was 99.79%, RSD was 0.45%(n=15).
Conclusion:This method is convenient, accurate
and specific.
Key words phencynonate hydrochloride tablets, HPLC 盐酸苯环壬酯（phencynonate hydrochloride）化学名为苯基环戊基羟基乙酸〔N-甲基-3-氮杂双环(3,
3, 1)壬〕-9α-酯盐酸盐。该药是一个新的选择性抗胆碱能药，可用于预防晕车所致的眩晕、恶心、呕吐等症［1］。其剂型有口服片剂,
文献报道用GC-MS法测定该药在血浆中的药物浓度［2］。本文建立了反相高效液相色谱法测定该片剂的含量，以甲醇－0.1
mol.L-1醋酸盐缓冲液为流动相，选用丙酸睾酮为内标，C18柱分离，能将分解产物、有关杂质与本品分离测定，方法操作简便,
重现性良好，与酸性色素比色法［3］结果一致, 可用于该药的含量测定及质量控制。 1 仪器与试药
日本日立655型高效液相色谱仪；683紫外检测器；655—60微处理机；日本岛津UV—160A紫外分光光度计；盐酸苯环壬酯对照品(纯度为99.6%)及片剂（本所研制）；苯基环戊基羟基乙酸（以下简称分解酸）、N－甲基－3－氮杂双环(3,
3, 1)壬－9α－醇（以下简称分解醇) 及苯基环戊基羟乙酸甲酯 (本所合成室提供),
内标物丙酸睾酮为Sigma公司出品; 甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯；水为重蒸馏水。 2 测定条件及方法
2.1 色谱条件
色谱柱：Zorbax－C18柱，5 μm，4.6 mm×150
mm；流动相：甲醇-0.1 mol.L-1醋酸钠缓冲液（pH
5)(8∶2)；流速：1.0 ml.min-1；纸速：2.5
mm.min-1；检测波长：220
nm, 进样量：20 μL。
2.2 内标溶液的配制
取丙酸睾酮15 mg，精密称定，置于500 mL 量瓶中，加甲醇350 mL，振摇使完全溶解后，再加
0.05 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，制成每1
mL中含0.03 mg的溶液, 即得。
2.3 校正因子及样品的测定
2.3.1 校正因子的测定
取盐酸苯环壬酯对照品约20 mg，精密称定，置于100 mL量瓶中， 加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，制成每1
mL中含0.2 mg的溶液, 进样20 μL， 计算校正因子。
2.3.2 供试品溶液的制备与测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸苯环壬酯2 mg)，置具塞试管中，
精密加内标溶液10 mL，超声振荡10 min，使主药溶解，用<1 μm微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液，取20
μL注入液相色谱仪，以峰面积计算，即得。 3 结果与讨论
3.1 线性范围
精密称取盐酸苯环壬酯对照品50 mg， 置于25 mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，
从中精密吸取0.25，0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mL，分别置于10 mL量瓶中，
各加内标溶液至刻度，摇匀，分别取20 μL注入液相色谱仪， 以盐酸苯环壬酯峰面积与内标峰面积之比值与对照品浓度作图，盐酸苯环壬酯进样量在
1～6 μg，内标物在0.6 μg时，其峰面积比值呈良好线性, 经统计处理得回归方程：(n)=6 Y=0.0211+0.346 4X r=0.999 9 3.2 精密度试验
取盐酸苯环壬酯标准曲线中0.05，0.2，0.3 mg.mL-1
3种浓度的对照品溶液, 依法测定峰面积, 分别进样5次, 结果证明方法精密度良好,RSD分别为0.72%，0.57%，0.67%。
3.3 重现性试验
按实验方法配制同一批盐酸苯环壬酯片的供试品溶液5份, 依法测定峰面积,
结果证明重现性良好, 日内、日间RSD分别为0.57%及0.68%。
3.4 回收率试验
配制盐酸苯环壬酯0.05，0.2，0.3 mg.mL-1
3种浓度的对照品溶液若干份，并按每片的处方量加入辅料，超声振荡10
min，以下依法测定, 结果表明, 辅料对测定无干扰, 盐酸苯环壬酯回收率为99.79%,
RSD为0.45%(n=15)。
3.5 最低检测限
信噪比为4∶1时, 盐酸苯环壬酯的最低检测限为0.04 μg。
3.6 干扰试验
根据盐酸苯环壬酯结构，推断其分解产物为分解酸及分解醇(分解醇紫外无吸收),
盐酸苯环壬酯、分解酸、苯基环戊基羟乙酸甲酯(合成中可能带入的前体杂质)、未知杂质与内标分离良好,
见图1。对照品溶液中除加入片剂辅料外, 再加入相当主药分解50%的分解酸与分解醇,
用本法测定该药回收率，结果证明，分解物的存在对盐酸苯环壬酯测定无干扰，该药回收率(100.2±0.63)%。 | 