点击显示 收起
摘 要:目的:建立一种反相高效液相色谱法检测金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁含量。 Determination
Scopolamine and Strychnine Bian Jun Cai Dingguo Gu Mingjuan Rao Guanli Zeng Huawu Abstract:Objective:A RP-HPLC
method in the separation and determination scopolamine and strychnine
was developed.Method:The chromatographic conditions
are listed below:Zorbax ODS C18
Column,UV detector at wavelength 226 nm,and a mobile phase MeOH-H2O(0.05 mol.L-1
acetate buffer solution with 0.002 5 mol.L-1 sodium lauryl sulfate,58∶42).Results:The recoveries for scopolamine
and strychnine of the method are 100.5%(RSD 2.3%,n=5)and 97.5%(RSD
2.4%,n=5),respectively.Conclusion:The method is simple,rapid,accurate
and precise. 金马通络胶囊是由洋金花、马钱子、淫羊藿、西洋参等数味中药组成的复方制剂。具有祛风除湿、温经通络之功效,临床上用于强直性脊椎炎等症的治疗。因洋金花中东莨菪碱及马钱子中士的宁均为主要有效且有毒成分,必须严格控制其含量。HPLC法用于洋金花药材中东莨菪碱及马钱子药材及其制剂中士的宁的含量测定,已有文献报道[1~3],但在同一制剂中采用HPLC法同时测定东莨菪碱及士的宁含量未见文献报道。本文建立了反相HPLC法测定金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁含量,获得了满意结果,为金马通络胶囊的质量控制及安全用药提供了有效手段。 1 仪器与试药 日本岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6AV紫外检测器;C-R3A数据处理机;CTO-6A柱温箱;7125型进样器。 2 色谱条件 分析柱:Zorbax ODS C18柱(150 mm×6.0 mm,粒径5 μm),流动相:甲醇-水(58∶42),水相含0.05 mol.L-1醋酸盐缓冲液(pH 4.60)及0.002 5 mol.L-1十二烷基硫酸钠;流速:1 mL.min-1;检测波长:226 nm;记录灵敏度:AUFS=0.08;柱温:40 ℃;进样体积:20 μL。在此色谱条件下,东莨菪碱及士的宁色谱图峰形对称,供试品色谱图中东莨菪碱及士的宁能相互达到基线分离,其它杂质成分对其测定结果不产生干扰。见色谱图1-A、B。 |
图1 色谱图 A.东莨菪碱及士的宁对照品 B.样品 3 供试品溶液制备 取样品内容物1.1 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入氯仿50 mL,浓氨试液3 mL,轻轻振摇数分钟,室温放置12 h以上,滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液30 mL,置分液漏斗中,用0.25 mol.L-1硫酸提取3次,每次20 mL,合并提取液,加浓氨试液中和后,再多加2 mL,迅速用氯仿分次振摇提取(20,15,15,15,10 mL),合并氯仿液,回收氯仿至干,残渣加甲醇溶解,转移置5.0 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.5 μm)过滤即得。 4 加样回收率实验 取已知含量的制剂样品,分别定量加入氢溴酸东莨菪碱及士的宁对照品,按上述拟定方法测定,5次测定的平均回收率分别为100.5%,97.5%;RSD分别为2.3%,2.4%。 5 样品测定 取样品3批,按上述拟定方法及色谱条件,分别吸取20 μL进样测定,按外标法计算,结果见表1。 表1 3批样品含量测定结果(n=5) |
样品 | 氢溴酸东莨菪碱 | 士的宁 | ||
相当标示量/% | RSD/% | 相当标示量/% | RSD/% | |
951214 | 102.9 | 5.0 | 99.78 | 4.5 |
951216 | 99.73 | 3.1 | 98.66 | 2.3 |
951218 | 104.8 | 4.7 | 99.94 | 4.8 |
6.1 检测波长的选择 经紫外扫描测得,氢溴酸东莨菪碱甲醇液最大吸收波长为226
nm。士的宁甲醇液最大吸收波长为255 nm,东莨菪碱在此波长没有吸收,而士的宁在226
nm测定不受影响,故选择226 nm作为检测波长同步检测金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁的含量。 作者单位:卞俊(海军药学专科中心 上海 200434) 参考文献: [1]于霖汇,杨德柱,胡淑贤.反相高效液相色谱法测定洋金花中东莨菪碱含量.中成药,1992,14(8):35 收稿日期:1999-04-27 |