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摘要:
目的: 建立以气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱温为120℃,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,流速为50ml/ min。结果:樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r= 0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。结论:本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高,可同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。
关键词:气相色谱法;蒸气吸入剂;樟脑;薄荷脑;含量测定
蒸气吸入剂系厦门市第二医院自制的、含有樟脑、薄荷脑的溶液,用于治疗口腔、咽喉炎等症。为有效控制其质量,笔者采用气相色谱法.同时测定其中樟脑、薄荷脑的含量, 方法快速、准确、分离度好,灵敏度高,现报道如下。
1 仪器与试药
GC-8A 气相色谱仪(日本岛津公司);樟脑、薄荷脑对照品(批号分别为: 0747-200106、0728-200005,中国药品生物制品检定所) ;蒸气吸入剂(厦门市第二医院制剂室自制,批号:20040107、20040115、20040128、20040203、20040210、20040218) ;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱: 玻璃填充柱(3.6mm×2m),涂覆10%聚乙二醇(PEG)-20mol/L;柱温:120℃;进样口温度:160℃;检测器温度:250℃;载气:高纯氮;流速:50ml/min 。在本检测条件下,樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于1000 。
2.2 内标溶液的配制
取水杨酸甲酯适量, 准确称定, 加入丙酮配制成浓度为1mg/ml 的溶液,摇匀,即得。
2.3 对照品溶液的配制
分别准确称取樟脑、薄荷脑对照品适量, 加入丙酮溶解并稀释成浓度各为1mg/ml的混合对照品溶液。
2.4 供试品及阴性对照品溶液的配制
准确量取本品25ml, 置于50ml容量瓶中,以丙酮稀释至刻度,摇匀,即得。同法取不含樟脑、薄荷脑的样品配制阴性对照品溶液。
2.5 系统适应性试验
分别取“2.2”、“2.3”、“2.4”项下溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定。
2.6 线性关系考察
准确量取“2.3”项下樟脑、薄荷脑混合对照品溶液1 、3 、5 、7 、9 、11ml ,分别置于25ml容量瓶中,各准确加入“2.2”项下内标溶液5ml , 用丙酮稀释至刻度, 摇匀。各精密吸取1μl , 按“2.1”项下色谱条件进样测定。记录峰面积,并以对照品溶液浓度为横坐标(X),对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积之比( Y)为纵坐标, 进行线性回归,分别得回归方程为Y樟脑=0.133X樟脑+2.21×0.00001(r=0.9998,n=6)、Y薄荷脑=0.121X 薄荷脑+ 1.16×0.001(r=0.9999,n=6) 。结果表明,樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016～0.176、0.04～0.44mg/ml范围内线性关系良好。
2.7 稳定性试验
取同一样品溶液,于0、2、4、6、8、10h 时分别进样测定,计算含量,结果样品溶液在10h内稳定。
2.8 精密度试验
准确量取“2.2”、“2.3”项下内标溶液和混合对照品溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml,摇匀,按“2.1”项下色谱条件重复进样5次, 测定峰面积, 结果樟脑、薄荷脑相对标准差分别为1.03%、0.76%。
2.9 重现性试验
取同一批样品5 份, 按“2.11”项下方法测定含量, 结果樟脑、薄荷脑含量的相对标准差分别为0.65 %、0.72% (n=5),表明本方法重现性较好。
2.10 回收率试验
按处方比例分别加入定量的樟脑、薄荷脑对照品, 并准确量取已知含量的样品以及内标溶液各5ml,置于25ml容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。各精密吸取1μl ,按“2.1”项下色谱条件进样测定并计算回收率。
2.11 样品含量测定
准确量取样品溶液和内标溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml ,摇匀。各精密吸取1μl ,按“2.1”项色谱条件进样测定,计算供试品中各组分的含量,共测定6批样品。
3 讨论
试验中发现,在多种可用作内标物的物质中,水杨酸甲酯与被测物质峰具有良好的分离度,故采用水杨酸甲酯作为内标物。采用气相色谱法对蒸气吸入剂进行含量测定的同时也可对樟脑、薄荷脑组分进行气相色谱鉴别,既省时简便,且专属性较高。