气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量

气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量（摘要）

                             
关键词：苯甲酸；水杨酸；丁酯；气相色谱
中图分类号：O657.71　　文献标识码：A
文章编号：1004-1656(2000)05-0557-03

DETERMINATION OF BENZOIC AND SALICYLIC ACIDS
IN BENZOIC OINTMENT BY CHROMATOGRAPHY

HU Jia-yuan　QIAO Xiu-ming　LI Xian-jun
（College of Chemistry,Sichuan university,Chengdu 610064,China）

Abstract：Benzoic and salicylic acids in ointment sample were extracted with a 75% 

tehanol solution.The extracts are neutralized with tetramethylammoniu m hydroxide 

solution.Tetramethyl-ammonium salts of benzoic and salicylic acids formed further react with 1-iodobutane directly in N,N-dimethylformamide solut ion to form butyl esters of the corresponding acids.The 

separation of the butyl esters was carried out on column packed with 5% SE-30/102 Silanized white suppo rt.This method is simple and accurate.
Key words：gas chromatography;esterification;salicylic acid; benzoic acid;ointment

　　复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外用杀菌或消毒药。近年报导的测定方法主要有薄 层法［1］，卡尔曼滤波分光光度法［2］与气相色谱分析法［3］。用 气相色谱法测定苯甲酸或水杨酸等芳香酸或取代芳香酸，多将这些酸先经各种衍生反应转变 为相应的酯再进行气相色谱测定［4,5］。所采用的酯化衍生反应有些较为繁琐，有 些反应不够完全或引入了某些衍生试剂，给分离系统或GC分离带来一些不利影响。本文提出 了一种新的丁酯衍生化前处理法。用本法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量，先 以75%的热乙醇溶液充分溶解软膏基质，之后用冰水骤冷使基质从乙醇溶液中析出，然后将 溶液中的待测酸转变为相应丁酯并选择102硅烷化白色载体涂渍5%的SE-30填充柱对各酸丁 酯进行GC分离。本法定量准确，操作也较简便。……

胡家元（四川大学化学学院，四川 成都　610064）　
乔秀明（四川大学化学学院，四川 成都　610064）　
李贤均（四川大学化学学院，四川 成都　610064）