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关键词：超临界流体萃取；毛细管气相色谱；厚朴酚；和厚朴酚；藿香正气软胶囊
摘要：目的：测定藿香正气软胶囊(藿香油，紫苏油，陈皮，厚朴等)中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法：样品经超临界流体萃取后，用毛细管气相色谱测定含量。结果：厚朴酚的平均回收率为96.81％(RSD=2.81％，n=5)；和厚朴酚为97.75％(RSD=2.36％，n=5)。结论：方法简便、快速、准确。
Determination of magnolol and honokiol in Huoxiangzhengqi Capsule by SFE-CGC
MIAO Hai-jun，SHE Jia-hong，LIU Gao-lin
Key words：supercritical fluid extraction(SFE)；capillary gas chromatography(CGC)；magnolol；honokiol；
Huoxiangzhengqi Capsule
Abstract：0bjective：To determine magnolol and honokiol in Huoxiangzhengqi Capsule(oil of Herba Agastachis，oil of Perillae，Pericarpium Citri Reticulatae，Cortex Magnoliae Officinalisetc．)．Methods：A supercritical F1uid Extraction(SFE)has been used to extract magnolol and honokiol in Huoxiangzhengqi Capsule，and CGC was used to analyse the extracts．Results：The average recovery was 96.81％(RSD=2.81％，n=5)for magnolol，and 97.75％(RSD =2.36％，n=5)for honokiol，respectively．Conclusion：The SFE—CGC offline method for the analysis of Huoxiangzhengqi capsule is simple，quick and accurate．
藿香正气软胶囊由广藿香油、紫苏油、陈皮、厚朴等组成。厚朴酚，和厚朴酚是其主要有效成分之一。超临界流体萃取在中成药中应用较多，也有报道用于提取藿香正气丸制剂，但只提取厚朴酚，却较费时。本文用SFE提取藿香正气软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚，并用大孔径毛细管气相色谱测定含量，方法快速、准确，分离度好。
1 材料与试药
仪器：100DX、100DM 注射泵，SFX2-10超临界流体萃取器(美国ISCO公司)，HP 5890 seriesⅡ气相色谱仪(美国HP公司)。试药：厚朴酚、和厚朴酚对照品(中国药品生物制品检定所)，藿香正气软胶囊(天津达仁堂制药厂)。
2 色谱条件
交联石英毛细管柱(40m×0.53mm)；固定相：SE-30；柱温：程序升温，140℃(4min)，以10℃/min升至240℃，保持5min；气化室温度：250℃；检测室温度：280℃；检测器：FID；载气：N2，并加尾吹N2。
3 试验方法
3．1 对照品溶液精密称取105℃干燥至恒重的厚朴酚、和厚朴酚适量，分别用氯仿配成1.46mg/mL，2.815mg/mL 溶液，置4℃冰箱放置，备用。
3．2 标准曲线的绘制 取厚朴酚对照液50，100，200，400，500μL于lmL量瓶中，分别加入和厚朴酚对照液25，50，75，100，200μL，用氯仿加至刻度，混匀后进样测定，以峰面积(Y)对进样浓度(x)作线性回归，计算回归方程。
厚朴酚：Y=6.169X一0.2140，r=0.9996
和厚朴酚：Y=8.893X一0.3908，r=0.9998
结果厚朴酚、和厚朴酚分别在67.3～673.0ng，70.38～563.0ng范围内线性相关。
3．3 样品分析 精密称取胶囊剂内容物约0.6g，置萃取槽中，加氯仿0.8mL，以氯仿作吸收液，于温度110℃，压力42MPa下，静态萃取5min，动态萃取3mL，萃取完毕加氯仿定容至10mL，直接进样分析，测得的峰面积代入标准曲线回归方程，计算制剂中的含量。结果制剂中含厚朴酚为0.441％，RSD=3.17％(n=3)；和厚朴酚为0.168％，RSD=4.37％(n=3)。
3．4 方法回收率 分别取对照品溶液0.5，1.0，2.0mL，加一定量硅藻土后挥干溶剂，按样品分析方法操作，计算回收率，结果厚朴酚为97.26％(RSD=2.06％，n=5)；和厚朴酚95.91％(RSD=3.14％，n=5)。
3．5 加样回收率试验精密称取胶囊剂内容物约0.6g，分别加入一定量对照品溶液，挥干溶剂后，按样品分析方法操作，计算加样回收率，结果厚朴酚为96.81％(RSD=2.81％，n=5)；和厚朴酚97.75％(RSD=2.36％，n=5)。
4 讨论
藿香正气软胶囊剂具有一定的粘性，在称取、转移过程中误差较大，结果样品分析的RSD均大于3％。
大孔径毛细管柱有较高的总柱效，理想的表面惰性，接近填充柱的负荷量，较长的柱寿命及较快的分析速度，并可用标准微升注射器作柱上进样或直接进样。本实验与SFE联用测定中药制剂中的有效成分，峰形好，分离速度快。
超临界CO2，流体极性低，在萃取挥发油等低极性物质时效果较好，本文在加入极性改性剂后，能萃取极性较大的成分厚朴酚、和厚朴酚，且操作简便快速、选择性好，是传统溶剂提取所无法比拟的，也为中成药提取开拓了一条新途径。
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