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摘要：建立了一种有效分离富集并检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法，即采用溶剂浮选法(SS)对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留进行分离富集，然后用气相色谱/质谱(GC/MS)进行检测。考察了浮选溶剂、试液pH、通气速度及浮选时间等因素对浮选效果的影响，得到了优化浮选条件；对此条件下的浮选产物进行气相色谱/质谱检测，回收率为81.6%~97.8%，RSD 为1.39%~2.65%，定量限(LOQ)为0.39~6.17 μg/kg。
氨基甲酸酯类农药(N-methyl carbamate pesticides，NMCs)是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要农药，具有作用迅速、选择性好、易分解、毒性小等优点，是目前我国使用量较大的农药之一，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。随着此类农药使用范围的不断扩大，大气、水体、土壤等环境出现了不同程度的污染，威胁着人类的健康。因此对各种环境样品及食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定，受到了人们的广泛关注，其分析结果可为环境评价和临床诊断提供依据[1~3]。目前，检测农药残留常用的前处理方法有液-液萃取[4] 和固相萃取[5~8] 等。溶剂浮选(SS)法是近20年发展起来的一种新型分离富集技术，由于它具有分离与富集同时完成的特点，因此在水中痕量金属离子以及有机污染物的测定方面已多见报道[9~12]，但将该法作为测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的前处理方法，目前尚未见报道。本文选择氨基甲酸酯类农药中的呋喃丹、西维因和仲丁威作为研究对象，利用其疏水亲气性来进行浮选，即在溶剂浮选过程中，水相中的呋喃丹、西维因和仲丁威可被大量气泡所产生的“气-液”界面吸附，并随气泡上升至浮选柱上部，待气泡破裂后溶解于上层有机相中，而后用 GC/MS 进行检测。本文建立的SS-GC/MS法测定蔬菜中残留的氨基甲酸酯类农药含量，样品前处理简捷，测定准确，具有一定的应用前景。