无公害中药材吴茱萸: 质量安全要求

前    言
本部分3.3、3.4为强制性条款。
DB33/ 613-2006《无公害中药材 吴茱萸》系列标准按部分发布，分为四个部分。
——第1部分 产地环境；
——第2部分：种苗；
——第3部分：生产技术准则；
——第4部分：质量安全要求。
本部分是DB33/ 613-2006的第4部分。
本部分由浙江省农业厅提出并归口。
本部分起草单位：浙江星光农业开发有限公司、浙江省中药材产业协会、平阳县质量技术监督局。
本部分主要起草人：秦光林、李国、张文妹、吴学荣、应良仕。                       

无公害中药材吴茱萸: 质量安全要求
1　范围 本部分规定了无公害吴茱萸的质量安全要求、试验方法、检验规则、标识、包装、贮存和运输。 本部分适用于无公害吴茱萸质量安全要求。 2　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 191-2000  包装储运图示标志 GB/T 5009.11-2003  食品中总砷及元素砷的测定 GB/T 5009.12-2003  食品中铅的测定 GB/T 5009.13-2003  食品中铜的测定 GB/T 5009.15-2003  食品中镉的测定 GB/T 5009.17-2003  食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.123-2003  食品中铬的测定 GB/T 8855-1988     新鲜水果和蔬菜的取样方法 WM/T 2-2004        药用植物及制剂出口绿色行业标准 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IX E：重金属检测方法。 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IX H：水分测定法。 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IX K：灰分测定法。 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IX Q：有机氯农药残留测定法。 3　质量安全要求 3.1　吴茱萸商品质量等级指标 吴茱萸商品质量等级指标见表1。 表1　 吴茱萸商品质量等级指标 等级 指  标 外  观 粒径(mm) 色泽 气 味 一级 干燥，果实呈圆球形，裂瓣不明显，多闭口，饱满。基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆无枝梗、无杂质、无霉变。 2～5 表面绿色或灰绿色 气芳香浓郁、味辛辣而苦 二级 干燥，呈五棱扁球形，粗糙，有瘤状突起或凹陷的油点，顶点具五瓣，多裂口，基部残留被有黄色茸毛的果梗，质硬而脆，无枝梗、无杂质、无霉变。 2～5 表面黑褐色 香气较淡，味辛辣而苦 3.2　理化指标 理化指标应符合表2中的规定。     表2　理化指标 项    目 指   标 水分　　　　，           　          　 %　　　　　　< 13 吴茱萸碱（C₁₉H₁₇N₃O）和吴茱萸次碱（C₁₈H₁₃N₃O）的总量，   %　　　　　　≥ 0.15 3.3　重金属及其他有害物质限量指标 重金属及其他有害物质限量指标见表3。 表3　重金属及其他有害物质限量指标 项  目 指  标 重金属总量，mg/kg          ≤ 35.0 砷（以As计），mg/kg        ≤ 2.0 汞（以Hg计），mg/kg,       ≤ 0.2 铅（以Pb计），mg/kg        ≤ 5.0 镉（以Cd计），mg/kg        ≤ 0.3 铬（以Cr⁺⁶计），mg/kg        ≤ 0.5 铜（以Cu计），mg/kg        ≤ 20.0 3.4　农药残留限量指标 农药残留限量指标见表4。 表4　农药残留限量指标 项  目 指标 六六六，mg/kg                　≤ 0.2 DDT，mg/kg,                  　≤ 0.2 五氯硝基苯（PCNB），mg/kg    　≤ 0.1 注：  根据《中华人民共和国农药管理条例》，剧毒和高毒农药不得在中药材生产中使用。 4　检验方法 4.1　商品吴茱萸鉴别 4.1.1　性状鉴别 本品呈球形或略呈五角状扁球形，直径2mm～5mm。表面暗黄绿色至褐色，粗糙，有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙，基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆，横切面可见子房5室，每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁，味辛辣而苦。 4.1.2　粉末鉴别 本品粉末褐色。非腺毛由2个～6个细胞组成，长140μm～350μm，壁疣明显，有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。腺毛头部由7个～14个细胞组成，椭圆形，常含黄棕色内含物；柄由2个～5个细胞组成。草酸钙簇晶较多，直径10μm～25μm；偶有方晶。石细胞类圆形或长方形，直径35μm～70μm，胞腔大。油室碎片有时可见，淡黄色。 取本品粉末0.5g ，加盐酸溶液（1→100）10ml，用力振摇数分钟，滤过。取滤液2ml，加碘化汞钾试液1滴，振摇后，生成黄白色沉淀；另取滤液1ml，缓缓加入对甲氨基苯甲醛试液2ml，置水浴上加热，两液接界处生成红褐色环。 4.2　无公害吴茱萸商品质量等级指标 4.2.1　感官指标 通过目测、手握，鼻嗅和嘴尝辨别。 4.3　理化指标 4.3.1　水分的测定，按《中华人民共和国药典》2005版一部附录IX H 的规定执行。 4.3.2　吴茱萸碱（C₁₉H₁₇N₃O）和吴茱萸次碱（C₁₈H₁₃N₃O）的总量的测定：按《中华人民共和国药典》2005版一部附录IX K规定执行。 4.4　重金属及其他有害物质限量指标 4.4.1　重金属含量的测定：《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IX E的规定执行。 4.4.2　砷的测定：按GB/T 5009.11-2003的规定执行。 4.4.3　汞的测定：按GB/T 5009.17-2003的规定执行。 4.4.4　铅的测定：按GB/T 5009.12-2003的规定执行。 4.4.5　镉的测定：按GB/T 5009.15-2003的规定执行。 4.4.6　铬的测定：按GB/T 5009.123-2003的规定执行。 4.4.7　铜的测定：按GB/T 5009.13-2003的规定执行。 4.5　农药残留限量指标 4.5.1　六六六的测定：按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IX Q的规定执行。 4.5.2　DDT的测定：按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IX Q的规定执行。 4.5.3　五氯硝基苯的测定：按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IX Q的规定执行。 5　检验规则 5.1　组批 同一产地、同时采收、同批加工、同一等级的吴茱萸作为一个检验批次。 5.2　取样方法 按GB/T 8855-1988的规执行。 5.3　检验分类 5.3.1　交收检验 每批次产品交收前，生产者及时进行交收检验，交收验收项目为质量等级指标、标志、包装。检验合格并附合格证的产品方可交收。交收检验也可根据产品接收方要求进行。通过流通领域应按有关规定和标准检验。 5.3.2　型式试验 项目为本部分规定的全部内容。出现下列情况之一时须做型式试验： — 国家及有关部门提出要求时。 — 种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。 5.4　判定规则 检验结果全部符合标准者，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品复检一次，若复检结果仍有指标不符合标准规定的，则判定该批产品为不合格。 6　标识、包装、贮藏和运输 6.1　标识 6.1.1　标志 包装储运图示标志按GB/T 191-2000规定执行。 6.1.2　标签 产品应附标签，标明产品名称、生产单位名称、详细地址、生产日期、批号、质量等级、保质期或保存期、净含量、产品标准号和商标等内容，标签要醒目、整齐，字迹应清晰、完整、准确。 6.2　包装 包装必须符合牢固、整洁、防潮、美观的要求;包装材料应符合WM/T 2-2004标准要求。 6.3　贮藏 6.3.1　仓库要求 仓库应清洁无异味，远离有毒、有异味、有污染的物品。仓库须通风、干燥、避光、配有除湿装置，并具有防鼠、虫、禽畜的措施。 6.3.2　贮藏 常温贮藏，吴茱萸干品应存放在货架上，与墙壁保持足够的距离，不允许虫蛀、霉变、腐烂，防挥发油散失。定期检查，发现变质，应当剔除。 6.4　运输 运输工具必须清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。运输途中应防雨、防潮、防曝晒。