正交法对消乳痈颗粒剂提取工艺研究

2.2　样品的制备：取处方量的药材，根据正交法进行水提取，提取液浓缩，离心，离心液定容至200 ml。分别精密吸取定容液20 ml，加浓氨水2 ml，搅匀放置20 min，用60 ml氯仿萃取3次(20，20，20)，合并氯仿提取液，回收氯仿至干，残渣用甲醇溶解并定容至2 ml。
2.3　考察指标测定
2.3.1　总浸出物测定：精密吸取10 ml离心液，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于105 ℃干燥4 h，移至干燥器中，冷却至室温，迅速称重，计算。
2.3.2　薄层层析及扫描条件：薄层为硅胶G自制板，以正己烷－氯仿－甲醇(10∶6∶1)为展开剂，上行展开约12 cm，于360 nm紫外灯光下观察延胡索乙素斑点呈亮黄色。双波长反射法居齿扫描，λs=310 nm，λ_R=270 nm，狭缝1.2×1.2 mm，灵敏度X2，线性校正SX=3，外标一点法计算。
2.3.3　标准曲线绘制：精密称取延胡索乙素对照品3.5 mg，用甲醇溶解，定溶于5 ml容量瓶中。分别点样1、2、3、4和5 μl，展开。测出积分值，绘出面积浓度曲线，得一过原点直线，线性范围为0.63～3.1 μg之间，回归方程为A=251+1514 C，γ=0.997。
2.3.4　样品测定：用微量进样器吸取延胡索乙素对照液4 μl及样品10 μl(每个样品2个斑点)点于同一薄层板上，按上述条件展开，定位，扫描，计算。

3　结果与讨论
　　测定结果列表2。方差分析列表3、表4。

表3　总浸出物方差分析

方差来源	偏差平方和	自由度	均方	F值	显著性
A	7.29	2	3.65	36.5	P＜0.05
C	126.62	2	63.31	633.1	P＜0.005
D	193.93	2	96.97	969.7	P＜0.005