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摘要:目的 中毒样品中抗精神药物—氯氮平的检测分析。 方法 样品采用乙腈浸泡,经二氯甲烷进行液—液萃取、净化、浓缩后,用气相色谱—质谱联仪检测。 结果 洗胃液、剩菜检出氯氮平。 结论 这是一起氯氮平引起的集体中毒事件。
关键词:氯氮平;食物中毒;检测
Determination of clozapine from contaminated food sample.ZHOU Jin-song,CHEN Gui-xiang,CHEN Hong.(Haikou Municipal Health and Anti-epidemic station,Haikou570101,Hainan,P.R.China)
Abstract:Objective To detect anti-psychotic drug-clozapine. Methods The samples were liquefied by acetonitrile and extracted by dichloromethane,purified and concentrated then detected by using gas chromatrography-mass spectrometry. Results Clozapine was detected in washing of stomach and leftover vegetable. Conclusion It is an accident of collective food poisoning due to intake of clozapine.
Key words:Clozapine;Food poisioning;Detect
2004年12月19日,海口市某公司19名搬运工饭后30min,陆续出现恶心、呕吐、浑身乏力等集体中毒症状,随后病人呈醉酒状和倦睡状。送检样品(病人洗胃液、剩菜和剩肉)经提取后,用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分析,在病人的洗胃液和剩菜中检出氯氮平药物。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 HP5973-6890N气相色谱-质谱联用仪(美国);DB-5MS(30×0.25mm×0.25μm);旋转浓缩蒸发仪。试剂:乙腈、二氯甲烷、氦气。
1.2 实验条件 气相色谱-质谱联用仪设置参数:氦气柱流量:1.0ml/min,不分流进样(splitless),进样口温度:280℃;离子源温度230℃;扫描方式:Scan;扫描范围:55-550amu;程序升温过程:50℃ 10℃/min 150℃(保持10min) 20℃/min 260℃(保持20min)。
1.3 样品处理 取中毒样品洗胃液、剩菜、剩肉10~50g置于250ml烧杯中,加无水硫酸钠研磨至样品干燥,加50ml乙腈浸泡,并用玻棒不断搅拌,把浸泡液倒入分液漏斗中,加50ml二氯甲烷进行萃取,将下层的二氯甲烷通过无水硫酸钠脱水,净化、提取液经旋转蒸发浓缩仪浓缩至0.5ml,进样0.1μl。
2 结果与讨论
2.1 经气相色谱-质谱仪分析表明,除剩肉外,病人洗胃液和剩菜中检出质谱碎片与图库中氯氮平的质谱碎片相似比为99%,可判定中毒样品中含有抗精神药物氯氮平。事后,经公安部门审讯犯罪嫌疑人证实,这是一起白菜中人为投放氯氮平药物所致的集体中毒事件。病人洗胃液中的总离子流色谱图、样品和图库中氯氮平质谱碎片图及化学结构见图1、图2。2.2 氯氮平(clozapine)别名氯扎平(Leponex),是二苯二氮杂抗精神药物,其化学名称:8-氯-11(4-甲基-1-哌嗪基)-5H-二苯并[b,e]二氮杂,分子量326.13,除有较强抗精神作用外,尚具有镇静、抗胆碱、抗组胺及抗肾上腺作用,临床上主要用来治疗急慢性精神分裂症、躁狂症等精神病 [1] 。同时,氯氮平是国家严管药物,服用后可对人体产生粒细胞减少症、癫痫发作和心肌炎等 [2] 。
图1 病人洗胃液中的总离子流色谱图(略)
经资料查寻,目前国内各类化学性中毒检测资料中均无检测氯氮平的方法。本文采用乙腈浸泡,再用二氯甲烷萃取的样品前处理方法,能有效的提取中毒样品中的氯氮平,经净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析,在设定的特定分析条件下,通过扫描方式定性,能准确检出样品中的氯氮平。
图2 中毒样品氯氮平质谱碎片图(略)
图3 图库中氯氮平质谱碎片图(略)
图4 图库氯氮平化学结构图(略)
2.3 随着社会经济的发展,我国重特大食物中毒,特别是一些不明原因的化学性食物中毒屡有发生。目前,我国卫生防病机构作为疾病突发中毒事件的检测部门,尚缺少一部较为明确的化学性食物中毒检测技术规范,这是与我国社会的发展不相适应的,它影响了化学食物中毒检测的可操作性和有效性,也影响卫生防病机构的权威性,这是一个值得有关部门重视的问题。
参考文献:
[1]李家拳.临床药理学[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1998,1290~1302.
作者单位:海口市卫生防疫站,海南海口 570102.