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【摘要】 目的 建立四阶导数分光光度法测定果冻中糖精钠的方法。 方法 样品经NaOH浸提,酸化乙醚萃取,NaHCO3反萃取，在紫外210～290nm扫描光谱，经四阶导数转换，并对结果进行分析。 结果 231～235nm处的峰谷和与浓度在0～40μg/ml范围内具有良好线性关系，相关系数r=0.999,并在该方法条件下对两大类果冻样品检测不干扰测定，在5μg/ml的浓度下,RSD=4.76%（n=5），加标回收率范围在77.4%～86.4%。 结论 导数紫外分光光度法测定果冻样品,可排除其它基质的干扰、分析时间短、所用试剂少，结果可靠。
【关键词】 导数紫外分光光度法 果冻 糖精钠
Fourth-derivative spectrophotometric determination of sodium saccharin in fruit jelly.
ZOU Yu.
（Hainan Nongken General Bureau Health and Anti-epidemic Station,Haikou 570226, Hainan, P.R.China）
Abstract：Objective To analyze sodium saccharin in jelly accurately by Fourth-derivative spectrophotometric. Methods The sample was immersed by NaOH,extracted by acidified ether and opposite extracted by NaHCO3 the analysis was performed under condition of spectral scan from 210nm to 290nm and was transferred by Fourth-derivative. Results Tlae results showed that good linearities were observed in the range from 231nm to 235nm peak minimum and the concentration from 0 to 40 μg/ml（r=0.999）. Under the condition, there was no disturbance in the determination of jellies of two Rinds. Under the concentration of 5 μg/ml,the relative standard deviation was 4.76%（n=5） and the recovery rates were m the range of 77.4%～86.4%. Conclusion This method can satisfy the requirements for no disturbance by other substance,the tepid analysis of sodium saccharin,time-saving and economic. The result was reliable.
Key words：Fourth-derivative; Spectrophotometrie; Jelly; Sodium saccharin
甜味剂是是赋于食品甜味的一种食品添加剂，甜味剂占食品添加剂份额的6%，糖精钠的应用占高倍甜味剂的60%［1］。上个世纪70年代，已知糖精钠有致癌可能性［2］。果冻新国标也明确规定禁止使用糖精钠［3］，有报道2005年广东质监部门曾抽查发现有三成果冻存在糖精钠滥用问题。本文应用四阶导数紫外分光光度法测定果冻中的糖精钠，方法简便、抗干扰强，无需经色谱分离，可满足检测要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 TU1810APC紫外分光光度计；TTL800型萃取振荡机；乙醚;NaHCO3 （AR）；标准溶液：糖精钠标准贮备液（1.0mg/ml）准确称取 0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，用无水乙醇溶解并定容至100ml；山梨酸标准贮备液（1.0mg/ml）；苯甲酸（1.0mg/ml）标准贮备液；分别取上述贮备液5ml于三个50ml容量瓶，用0.1% NaHCO3溶液定容，浓度为100μg/ml。果冻样品（市售）。
1.2 试验方法
1.2.1 标准系列制备 准确吸取糖精钠标准溶液（100μg/ml）1.00、2.00、3.00、4.00ml于4个10ml容量瓶中，用0.1% NaHCO3溶液补足至5ml，加蒸馏水定容，浓度为10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L。
1.2.2 样品处理 将市售果冻打成匀浆，称取20.00g匀浆于100ml比色管中，加入40ml（0.1mol/L）NaOH溶液振摇20min，以蒸馏水定容至100ml，过滤，弃去初滤液5ml，收集其它滤液；于125ml分液漏斗中加入5ml蒸馏水、5ml滤液、（6mol/L）HCL溶液0.5ml，用15、10ml乙醚提取两次，每次2min，合并乙醚提取液，用5ml酸性水洗涤两次，静置，弃去水层，乙醚定容至25ml ,取上层液10ml加入0.1% NaHCO3溶液5ml, 振摇1min，挥去乙醚，用0.1% NaHCO3定容至10ml，进行紫外光谱扫描。
2 结果与讨论
2.1 导数紫外分光光度法测定条件 对标准系列采用210～290nm光谱扫描，条件为以0.1% NaHCO3溶液做基线，间隔1nm、快速、Abs测量，通过计算机对所得谱图进行微分，四阶导数抗干扰能力最强，在点数为5时，峰形尖锐，见图1，取波长231nm时谷值与235nm时峰值的和，对浓度做标准曲线，结果见表1。在0～40mg/L范围内线性良好。
图1 糖精钠标准四阶导数曲线（略）
表1 标准系列测定结果与回归方程（略）
2.2 干扰因素的影响 对10mg/L糖精钠标准溶液分别加入苯甲酸、山梨酸标准做干扰试验，采用四阶导数分光光度法测定，加入浓度10～30mg/L苯甲酸标准不影响测定，只是波长有1nm的移位。山梨酸浓度在10～20mg/L对测定无影响，在加入30mg/L以上时，对测定产生负干扰，在测试中采取对样品稀释的方法可减轻干扰，结果见表2、表3。
表2 苯甲酸对糖精钠测定的影响（略）
表3 山梨酸对糖精钠测定的影响（略）
对市场上常见的不同品牌的两大类果冻（果味型和果肉型）10个样品通过该方法与薄层色谱比较，符合率100%。10个样品的加标回收率都在80%以上，可见果冻中多种食品添加剂对测定干扰小。
2.3 方法精密度及准确度 于同一样品中加入糖精钠标准贮备液2.5ml，除去乙醇，平行5份，按样品前处理操作,方法精密度及回收率如表4，RSD为4.76%（n=5），平均回收率为84.6%。
表4 方法RSD与回收率范围（n=5）（略）
3 结论
对果冻样品按此法操作，采用四阶导数紫外分光光度法测定糖精钠，可有效的避免样品基质的干扰，加标回收率较高，可达到薄层色谱的定性和半定量的要求［4］，适合果冻样品的测定。
【参考文献】
［1］ 杜荣茂.值得关注的食品添加剂安全性问题［J］.四川食品与发酵,2004,1:52.
［2］ 钱伯章.食品添加剂现状和发展趋势［J］.精细化工,2004,10,21（增刊）:147.
［3］ 中华人民共和国国家标准GB19833-2005,《果冻》［S］.国家质检总局和国家标准委发布.
［4］ 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.28-2003［S］.中华人民共和国卫生部和国家标准委发布.
作者单位：海南省农垦卫生防疫站,海南 海口 570226.