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【关键词】 奶粉;蛋白质;测定;不确定度
为了在测量数据处理、测量结果的表达,根据“测量不确定度评定和表示”JJF1059-1999的要求,我们对奶粉中蛋白含量测定结果的不确定度进行评定。应用测量不确定度评定理论,分析奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定。
1 原理
依据GB/T5009食品中蛋白质的测定第一法,对奶粉中的蛋白质含量进行测定。将奶粉与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定,根据酸的消耗量乘以乳制品换算系数,即得到所测奶粉蛋白质含量。
2 计算公式
X=(V3-V4)c×0.014m×10/100×F×100
X:奶粉试样中蛋白质含量(g),V3:试样消耗盐酸标液体积(ml),V4:试剂空白消耗盐酸的体积(ml),C:盐酸标液的浓度(mol/L),m:奶粉试样的质量(g)。
3 测量不确定度的来源
3.1 重复性带来的不确定度 见表1。表1 重复性带来的不确定度
本试验做6次重复试验,按A类标准不确定度评定。
Urel(x)=∑(Xi-)26(6-1)/=0.0055
3.2 试样称量带来的不确定度
3.2.1 称量的重复性 由天平校准证书确认在0~50g范围内天平重复性的不确定度为:U1(样品)=0.0001mg
3.2.2 天平的校准 由证书0~50g范围内天平的线性是0.0002mg ,属均匀分布:K=3,U(m)=0.0002/3=1.15×10-4,Urel(m)=U1(m)2+U2(m)2/1000
=(0.0001)2+(1.15×10-4)2/1000=1.53×10-7
3.3 容量瓶容量较准引入的不确定度
3.3.1 厂家提供的100ml容量瓶的示值误差为±0.04ml,属均匀分布,K=3,其标准不确定度U1(v100)=0.04/3=0.023ml
3.3.2 人员读数引入的标准不确定度 读数误差为U2(V100)=0.005/3=0.0029。
3.3.3 温度变化引入的标准不确定度 温差为10℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃。因此,容量瓶变化为:△V=10×100ml×2.1×10-4/℃=0.21ml温度变化属均匀分布K=3,所以,U3(V100)=△V/3=0.1212
3.3.4 充满液体到刻度的变动性 U4(V100)=0.02ml,所以,Urel(V100)=0.0232+0.00292+0.012122+0.022/100=1.25×10-3
3.4 称液管容量较准引入的不确定度
3.4.1 由厂家提供的A级10ml移液管允许容量误差为:±0.02ml,属均匀分布K=3,则U1(v10)=0.02/3=0.0116ml
3.4.2 人员读数引入的不确定度 10ml移液管移取样品时估读误差为±0.005,属均匀分布,则U2(V10)=0.005/3=0.0029
3.4.3 液体充满后温度与较准温度引入的不确定度 温差10℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,因此,U3(v10)=10×100ml×2.1×10-4/℃/3=0.1212ml
3.4.4 充满液体至刻度的变动性 U4(V10)=0.0092,所以,Urel(v10)=0.01162+0.00292+0.12122+0.00922/10=0.01221ml
3.5 试样消耗盐酸标准滴定液的体积V3
3.5.1 校准 50ml滴定管最大允许误差为±0.025ml,三角分布U1(V3)=0.025/6=0.0102ml
3.5.2 变动性U2(V3)=0.0092ml
3.5.3 温度变化U3(V3)=△V/3=10×100ml×2.1×10-4/℃/3=0.1212ml
3.5.4 人员读数U4(V3)=0.1/6=0.04ml
UC(V3)=0.1022+0.012212+0.00922+0.042=0.1106ml
3.6 同理试剂空白V4
UC(V4)=(0.025/6)2+(0.0092)2=0.01374ml
3.7 盐酸标准浓度带来的不确定度
3.7.1 本次滴定用的盐酸标准溶液是购买国家标准物质公司的GBW(E)080463,C(HCL)=0.1007±0.0001mol/L(K=2),所以,盐酸储备液的不确定度为U(C)=0.0001mol/L2=0.00005mol/L,Urel(c)=UcC=0.000050.1007=0.0497%
3.7.2 稀释过程引起的不确定度 用50ml移液管吸取储备液置于100ml容量瓶中定容至刻度。则稀释因子f=f2m。
则Urel(f2)=[Urel(v50)]2+[Urel(v100)]2
3.7.2.1 由移液管证书的50±0.1ml,按均匀分布,
U1(V50)=0.13=0.0577ml
3.7.2.2 变动性带来的的不确定度为U2(V50)=0.02ml
3.7.2.3 温度带来的不确定度,温差温差10℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃均匀分布。
U3(V50)=10×50×2.1×10-43=0.06062
3.7.2.4 重复性带来的不确定度,按三角分布
U4(V50)=0.01×506=0.2041ml
U(V50)=0.05772+0.022+0.060622+0.2402=0.2214ml
Urel(v50)=0.221450=4.428×10-3ml
Urel(v100)=2.214×10-3ml
∴Urel(f2)=(4.428×10-3)2+(2.214×10-3)2
=0.495%
∴Urel(CHCL)=[Urel(c)]2+[Urel(f2)]2
=0.0497%2+0.495%2=0.4975%
3.8 合成不确定度Uc()=[Rrel(x)]2+[Urel(CHCL)]2+[Urel(m)]2+[Uc(Y3)]+[Uc(Y4)]2(Y3-Y4)2+[Urel(Y10)]2+[Urel(Y100)]2
=(0.0055)2+(1.53×10-7)2+(0.4975%)2+(0.04273)2+(0.014)2(4.825-0.05)2+(2.40×10-3)2+(0.04278)2=0.01779,所以,Uc()=0.01779×19.61=0.3489g/100g
3.9 扩展不确定度 K=2,U()=2×0.3489g/100g=0.6977g/100g,结果报告:(19.6±0.7)g/100g (K=2)。
4 结果
得出测定此奶粉样(026-2)的蛋白质含量在(19.6±0.7)g/100ml(K=2)。
5 结论
该测定结果在吉林省技术监督局发放的质控检测中获得优秀,该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值。
作者单位:梅河口市疾控中心,吉林 梅河口