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【摘要】 目的：建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的测定方法。方法：采用原子荧光法测定食品中的砷。结果：砷在0～10.00μg/L范围内线性关系较好，回归方程y＝156.28x－22.45，相关系数r＝0.9991，检出限为0.11μg/L，加标回收率为94%～105%，RSD在2.1%～3.5%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏、简便，适用于食品样品中砷的测定。
【关键词】 氢化物生发原子荧光法；食品；砷
氢化物发生－原子荧光法是近十几年发展较快的一种新的分析技术，本文应用AFS～230E型原子荧光光谱仪测定食品中砷，方法准确、快速、方便。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器 AFS～230E型原子荧光光谱仪、砷编码空心阴极灯。
1.1.2 标准 砷标准储备液（1 000μg/ml）（国家标准物质研究中心）。砷标准使用液：将砷标准储备液用3%的硝酸溶液逐级稀释。实验用水均为去离子水。
1.1.3 试剂 硝酸、盐酸（优级纯），高氯酸（分析纯），硼氰化钾、氢氧化钾（分析纯），硫脲、抗坏血酸（分析纯）。硼氰化钾溶液（2%）：称取4g硼氰化钾溶于200ml 0.2%的氢氧化钾水溶液中（临用时配）。硫脲、抗坏血酸混合液：5%硫脲＋5%抗坏血酸等量混合（临用时配）。
1.1.4 仪器工作条件 砷灯电流：60mA；光电倍增管负高压：300V；灯高8mm；载气流量400ml/min；屏蔽气流量900ml/min；读数时间12s；读数方式为峰面积；测量方法为标准曲线法。
1.2 样品处理 称取1g样品于100ml三角瓶中，加硝酸15ml、高氯酸5ml，加入数粒玻璃珠，放置过夜，次日于电炉上低温加热消解至冒烟，继续加热3～5min，稍冷，补混合酸，继续反复上述操作至冒白烟，消解液澄清剩0.5ml左右，取下冷却，转入50ml容量瓶中，加入5ml硫脲、抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度，放置30min，供测定用。同时作试剂空白。
1.3 工作曲线、样品的测定 配制1.00、3.00、5.00、8.00、10.00ml / L砷标准系列。在此范围内线性关系较好，相关系数为0.9991。于同样条件下测定样品，由工作曲线求出样品中砷的含量。
2 结果与讨论
2.1 灯电流和负高压的选择 荧光强度随灯电流和光电倍增管负高压的增大而增大，但是影响灯的使用寿命；增加负高压有利于提高灵敏度，但线性范围降低。综合考虑，选择灯电流为60mA，负高压为300V。
2.2 硼氰化钾的用量 结果表明，硼氰化钾浓度太低或太高均会导致灵敏度下降，浓度在1%～2%的硼氰化钾较稳定，故采用浓度为2%的硼氰化钾作为还原剂。
2.3 酸度的选择 本法选用硝酸作为载流，硝酸浓度在2%～10%时，荧光强度稳定，实验采用5%硝酸作介质。
2.4 检出限和线性范围 根据上述仪器条件，在含量为0～10.00μg/L范围内，其荧光强度与浓度呈良好的线性关系，回归方程：y＝156.28x-22.45，相关系数r＝0.9991。按测定方法，连续进行15次空白实验，以3倍标准差除以工作曲线斜率，求出检出限为0.11ng/ml。
2.5 加标回收与精密度试验 根据选定的条件对鱼肉中的砷进行3次加标回收测定，测定结果见表1。加标回收率为94%～105%，其RSD在2.3%～3.5%之间。
表1 样品测定与加标回收结果（略）
3 小结
本方法具有操作简便、快速、准确的优点，且干扰少，灵敏度高，精密度与回收率试验均符合要求，适用于食品样品的测定。
作者单位：哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所, 黑龙江 佳木斯 154002