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Home医源资料库在线期刊中华现代临床医学杂志2006年第4卷第23期

圣脑康胶囊的质量标准研究

来源:中华现代临床医学杂志
摘要:方法用薄层色谱法对圣脑康胶囊中的川芎、丹参、赤芍、三七、黄芪进行定性鉴别。结果薄层色谱中斑点清晰,易于观察。薄层色谱法。用薄层色谱法对圣脑康胶囊中的川芎、丹参、赤芍、三七、黄芪进行定性鉴别。...

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      圣脑康胶囊的质量标准研究 (pdf) 

   [摘要] 目的 建立圣脑康胶囊的质量控制方法。方法 用薄层色谱法对圣脑康胶囊中的川芎、丹参、赤芍、三七、黄芪进行定性鉴别;用高效液相法对圣脑康胶囊中芍药苷进行含量测定。结果 薄层色谱中斑点清晰,易于观察。高效液相法精密度、重现性良好。芍药苷在0.156~0.364 μg内,线性关系良好R=0.9999,平均回收率98.32%,相对偏差RSD为0.84%。 结论 本方法简单、准确,可有效地控制圣脑康胶囊的质量。

    [关键词] 圣脑康胶囊;薄层色谱法;高效液相法;芍药苷

      Quality control of Shengnaokang capsules

    SONG Hong-ru,TANG Ying-shuang,YANG Li-jia.

    The 323rd Hospital of PLA,Xian 710054,China

    [Abstract] Objective To establish a quality control for Shengnaokang capsules.Methods Ingredients of Rhizoma Chuanxiong,Radix Rhizoma Salviae Miltiorrhizae,Radix Paeoniae Rubra, Radix et Rhizoma Notoginseng, Radix Astragali were identified by TLC,and Paeoniflorin in the capsules was determined by HPLC.Results The spots in the TLC were clear and distinguished well.The linear was within 0.156~0.364 μɡ(R=0.9999).The average recovery was 98.32%,RSD=0.84%.Conclusion This method can be used for quality control Shengnaokang capsules.

    [Key words] Shengnaokang capsules;TLC;HPLC;Paeoniflorin

    圣脑康丸是由川芎、丹参、赤芍、三七等数味中药制成,具有活血化瘀、通脉活络、凉血降压、止痉祛风之功效,适用于各类急、慢性脑血管病,高血压的治疗,临床应用安全有效,是我院临床应用十余年的中药制剂,受到广大部队和地方中老年患者的一致好评。但服用量大,为了更好地提高生物利用度,掩盖药物不良气味,提高药物稳定性,减少服用量,我们将丸剂改进为胶囊剂并进行质量标准研究。用薄层色谱法对圣脑康胶囊中的川芎、丹参、赤芍、三七、黄芪进行定性鉴别;用高效液相法对圣脑康胶囊中芍药苷进行含量测定。

    1 仪器与试药

    高效液相色谱泵(SPECTRA SYSTEM P4000),紫外检测器(SPECTRA UV1000,美国热电),色谱工作站(SEPU3000,杭州普惠);ZF-I三用紫外分析仪;3批样品自制,批号:20041001、20041002、20041003;乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

    川芎药材(1013-200205)、原儿茶醛对照品(0780-200209)、芍药苷对照品(110736-200220,供含量测定用)、黄芪甲苷对照品(0781-200210)、三七皂苷对照品(0711-200210),购自中国药品生物制品检定所。

    2 鉴别

    2.1 川芎的鉴别 取本品10粒,倾取内容物,研细,加乙醚30 ml,超声处理10 min,滤过,药渣备用。滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1 g,加乙醚20 ml,超声处理10 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解,作为对照药材溶液。再去除川芎后制得空白样品,按上述方法制得空白供试液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10 μl、对照药材溶液5 μl,分别点于同一以羧  甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在于对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而空白在同一位置未见相应的色谱斑点,说明空白无干扰。

    2.2 丹参的鉴别 取本品10粒,倾取内容物,研细,加醋酸乙酯50 ml及甲酸1 ml,超声处理30 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品加甲醇制成1 ml含0.5 mg的溶液作为对照品溶液。再去除丹参后制得空白样品,按上述方法制得空白供试液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁溶液,用电吹风加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在于对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而空白在同一位置未见相应的色谱斑点,说明空白无干扰。

    2.3 赤芍的鉴别 取本品10粒,倾取内容物,研细,加乙醇30 ml,超声处理15 min,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品加甲醇制成1 ml含2 mg的溶液作为对照品溶液。再去除赤芍后制得空白样品按上述方法制得空白供试液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,用电吹风加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在于对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而空白在同一位置未见相应的色谱斑点,说明空白无干扰。

    2.4 黄芪、三七的鉴别 取本品10粒,倾取内容物,研细,加甲醇100 ml,加热回流1 h,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加水20 ml微热使溶解,加水饱和正丁醇振摇提取两次,每次20 ml,取正丁醇提取液,用氨试液洗涤两次,每次20 ml,弃去氨试液,再用正丁醇饱和的水洗涤两次,每次20 ml,正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。再去除黄芪、三七后制得空白样品按上述方法制得空白供试液。另取黄芪甲苷、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1、Rg1对照品,分别加甲醇制成1 ml含1 mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述五种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10 ℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110 ℃~120 ℃加热数分钟至斑点显色清晰,供试品色谱中,在于对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而空白在同一位置未见相应的色谱斑点,说明空白无干扰。

    3 含量测定

    3.1 色谱条件 色谱柱:TIAN-250C18 5 μm,4.6×150 mm;流动相:乙腈-水(15∶85),检测波长:230 nm;柱温:室温;流速:1.0 ml/min;在此条件下,供试品色谱中芍药苷与其他组分达到基线分离。

    3.2 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,混匀,取0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。

    3.3 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,置容量瓶中,加甲醇制成每1 ml含30 μg的溶液,作为对照品溶液(30 μg/ml)。

    3.4 线性关系的考察 将芍药苷对照品配制成1 ml含26 μg的甲醇溶液,依次准确进样6、8、10、12、14 μl,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=1416117031X+4158.5;r=0.9999。表明芍药苷含量在0.156~0.364 μg范围内,浓度与峰面积值显良好线性关系。

    3.5 精密度实验 精密吸取对照品溶液10 μl,重复进样5次,其峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.84%,说明进样精密度良好。

    3.6 稳定性实验 精密吸取对照品溶液10 μl每隔1 h进样一次,共进样5次,其峰面积相对标准偏差RSD为0.88%。说明在5 h内测定,其结果稳定。

    3.7 重复性实验 取供试品0.5 g共5份,精密称定,按照供试品溶液制备方法制得供试品溶液,精密吸取供试品溶液10 μl,测定,结果芍药苷平均值1.26 mg/粒,RSD值0.82%。

    3.8 加样回收率实验 取已知含量的样品研细,取0.2 g,共5份,精密称定分别加入适量的芍药苷对照品,测定含量,结果见表1。表1 圣脑康胶囊中芍药苷的加样回收率

    3.9 样品测定 精密吸取供试品溶液10 μl测定含量,结果见表2。表2 圣脑康胶囊样品含量测定结果

    4 讨论

    HPLC法测定芍药苷含量时,对流动相乙腈-水的不同比例进行实验摸索,以乙腈-水(15∶85),为最佳,基线平稳,芍药苷峰与其他组分峰得到的基线分离,分离度>2。供试品中芍药苷的分离效果好,方法简单、准确,重现性好,稳定性强,可以作为圣脑康胶囊含量测定方法。

    用薄层色谱法鉴别了川芎、丹参、赤芍、黄芪和三七,鉴别中斑点清晰,易于观察;用高效液相法对赤芍中的芍药苷进行了含量测定,精密度、重现性良好。芍药苷在0.156~0.364 μg内,线性关系良好R=0.9999,平均回收率98.32%,相对偏差RSD为0.84%。此方法较简单,准确,可有效地控制圣脑康胶囊的质量。

    作者单位: 710054 陕西西安,解放军第323医院

  (编辑:江 宇)

作者: 宋红儒,汤迎爽,杨丽甲 2007-4-26
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