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Home医源资料库在线期刊中华医学实践杂志2005年第4卷第10期

对“合格碘盐的定性分析方法”的评述

来源:中华医学实践杂志
摘要:碘盐含量是否符合标准,一般需在化验室进行定量分析,这给碘缺乏病大面积现场调查带来了一定困难。为弥补这一缺憾,分析工作者从理论和实践的角度出发,制定过一些现场定性测定方法,无论是以前加的KI,还是现在加入的KIO3,都制定过现场定性测定的方法,这些方法都只能判定含碘或不含碘,却无法判定其含量是否符合国家......

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     碘盐含量是否符合标准,一般需在化验室进行定量分析,这给碘缺乏病大面积现场调查带来了一定困难。为弥补这一缺憾,分析工作者从理论和实践的角度出发,制定过一些现场定性测定方法,无论是以前加的KI,还是现在加入的KIO 3 ,都制定过现场定性测定的方法,这些方法都只能判定含碘或不含碘,却无法判定其含量是否符合国家标准。魏红联 [1] 在中国地方病学杂志2003年第22卷1期上发表的“合格碘盐定性分析方法”较好地解决了这一问题,这无疑给现场调查带来了极大方便。为对这一方法的实用价值进行考察,我们做了一些相关的条件实验,现报告如下,供使用时借鉴(为方便读者阅读将原文原理部分予以引用)。

  1 原理

    设置合格碘盐的2个端点,即20mg/kg和50mg/kg。利用淀粉溶液为显色剂、硫代硫酸钠为控制剂,使食盐样品碘含量超过端点时,溶液呈蓝色,反之不显色。其反应方程式如下。IO -3 +5I - +6H + =3I 2 +3H 2 O I 2 +2S 2 O 32- =2I - +S 4 O 62- 2

  2 仪器和试剂

    2.1 1/100扭力天平一台,10ml移液管6支。

    2.2 A液:每1000ml中含有1%可溶性淀粉溶液10ml,1mol/L硫酸10ml,10%碘化钾溶液100ml,0.0025mol/L硫代硫酸钠溶液10ml,此液为A 1 。

    按上述比例及浓度将硫酸换成盐酸和磷酸再各配1000ml,分别为A 1 、A 3 。
   
  2.3 B液:每1000ml中含有1%可溶性淀粉溶液10ml,1mol/L硫酸10ml,10%碘化钾溶液100ml,0.0025mol/L硫代硫酸钠94ml,此液为B 1 。

    按上述比例及浓度将硫酸换成盐酸和磷酸各配1000ml分别为B 2 、B 3 。

  3 操作

    3.1 样品制备 以不含碘的试剂NaCl为基质,19mg/kg、21mg/kg、49mg/kg、51mg/kg,制备碘盐样品各1000g。

    3.2 称取2.00g碘盐3份,分别加入A 1 、A 2 、A 3 3种溶液10.0ml,溶解后溶液显蓝色,说明食盐碘含量>20mg/kg。反之,食盐碘含量<20mg/kg。

    3.3 称取2.00g碘盐3份,分别加入B 1 、B 2 、B 3 3种溶液10.0ml,溶解后溶液显蓝色,说明食盐碘含量>50mg/kg。反之,食盐碘含量<50mg/kg。

  4 结果与讨论

    4.1 A液、B液稳定性实验 按上述操作步骤,每天上午、下午各做一批实验,共做了35天,结果一致。见表1。表1 A、B液稳定性实验结果(略)
   
    上述实验说明试剂一直很稳定。同时配制1份不含淀粉的A液和纯淀粉溶液与上述实验同步进行。1周后反应不再显色。淀粉溶液中产生霉菌的作用使淀粉分解变质,对I 2 已不起吸附作用。而直接加入A液的淀粉由于在一定浓度的酸性条件下抑制了霉菌的生长,延长了试剂保存时限。由此可见,A液和B液的稳定性在1个月以上。这样不用每周配制溶液,给边远山区的连续调查带来了方便。不再为超过1周时间返回重配试剂而担心。

    为使试剂保存时间更长,还可以将A,B液按使用浓度的10倍配制成储备液,临下层基时再稀释成使用液,这样做可延长Na 2 S 2 O 3 的稳定时间。

    4.2 硫酸、盐酸、磷酸的不同实验 根据加酸的不同将A液扩展为A 1 (硫酸)、A 2 (盐酸)、A 3 (磷酸),B液扩展为B 1 、B 2 、B 3 在为期35天的实验中,他们的作用完全一样,只是为反应提供3H + 浓度。由于在稀酸溶液中,所以无论是氧化性酸还是还原性酸都未与Na 2 S 2 O 3 发生任何缓慢反应。得出结论,这3种酸可以完全互换。这就告诉我们即可选择廉价的一种酸配制A、B液,也可根据实验者的方便随意使用其中任何一种酸。

    4.3 精密度实验与误差估算 [2]  对上述4种含量的盐分别试验35天的结果进行分析,误差均在1mg/kg以内。实际上从理论上估算出的误差仅为0.5/100,即A液为±0.1mg,B液为±0.25mg。这是根据误差传递原理规定以分析过程中最大误差环节的误差为准。这一实验中误差来源两个环节,(1)称量误差:1/100扭力天平的分度值为0.01,称量2g的相对误差为0.01/2=0.005即0.5%,其绝对值为20mg×0.5%=0.1mg,50mg×0.5%=0.25mg。(2)容量误差:1ml按20滴计算,10ml移液管的容量为200滴,误差1滴则为1/200=0.5%,与称量误差正好相同。(3)稀释误差比上述误差小的多,如用100ml容量瓶配制溶液则误差为0.05%配制1000ml溶液则为0.005%。

    综上所述,该实验最大绝对误差:A液反应为±0.1mg、B液反应为±0.25mg。

    4.4 温度对实验的影响 我们做了各种温度下的反应,发现当反应温度低于17℃时反应变得缓慢,这就容易发生错误判断即将20mg/kg以上的判为不合格,而把50mg/kg以上的判为合格。如遇这种情况,应在水浴中加热即可防止这种错误判断的发生。综上所述“合格碘盐的定性分析方法”是一个快速、准确、方便的现场分析方法,它在两个端点处的准确度完全可以达到在实验室内进行定量分析的效果。实际上它就是两端点定量分析法,因此在操作时必须做到:(1)称量准确;(2)移液管(或10ml规格的滴管)取液量必须是准确的10ml。此法与以往的定性方法截然不同,以往的定性方法只能说明是否含碘,因而盐样和试液均无量的概念。而此法的原理是基于端点定量分析,因此操作时必须按定量分析的规范进行,否则会得出错误的判断。

  【参考文献】

    1 魏红联.合格碘盐定性分析方法.中国地方病学杂志,2003,22(1):24.

    2 张宏陶.水质分析大全.重庆:科学技术文献出版社重庆分社,1989,31-55.

  作者单位:741000甘肃天水,天水市疾病预防控制中心

  (编辑:余 强)

作者: 黄郁,杨伟光,王剑虹 2006-8-20
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