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【摘要】 目的 测定复方氨林巴比妥注射液中安替比林含量。方法 在硫酸介质中，安替比林与亚硝酸钠相互作用，生成亚硝基安替比林，该溶液的最大吸收波长为345nm。据此建立测定安替比林的方法。结果 线性范围为0～16μg/ml，检出限为0.40μg/ml。结论 该方法应用于复方氨林巴比妥注射液中安替比林含量测定，结果满意。
【关键词】 紫外分光光度法；安替比林
【Abstract】 Objective To the determination of the antipyrine in fu fang an lin ba bi tuo injection liquid.Methods A novel and sensitive ultraviolte spectrophometric method for the determination of the antipyrine was developed,which is based on the phenazone-nitrite reaction,producting nitroso-phenazone,in sulphuric acid medium,the antipyrine content was determined photometrically at 345nm.Results The antipyrine in the linear concentration range of 0～16μg/ml was determined with a detection limit of 0.40μg/ml.Conclusion The method has been applied to the determination of the antipyrine in fu fang an lin ba bi tuo injection liquid.The possible reaction mechanism was also discussed.
【Key words】 ultraviolet spectrophotometry;antipyrine
安替比林属于吡唑酮类解热镇痛药，具有解热、镇痛作用。目前安替比林检测方法有流动注射化学发光法［1］、液相色谱法［2］、系数倍率法［3］、分光光度法［4］等。但用紫外分光光度法测定安替比林的研究，尚未见报道。本研究发现在硫酸介质中，亚硝酸盐使安替比林亚硝基化，生成亚硝基安替比林，该溶液在波长345nm处有特征紫外吸收，据此建立测定安替比林的方法。该方法应用于复方氨林巴比妥注射液中安替比林含量的测定，操作简便，结果满意可靠。
1 试剂部分
1.1 主要仪器与试剂 UV-754紫外可见分光光度计。安替比林标准溶液：1.0mg/ml储备液，临用时用水稀释成100μg/ml的工作液。亚硝酸钠溶液5g/L：称取亚硝酸钠0.5g溶于100ml水中。硫酸溶液2mol/L。试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
1.2 试验方法 取2支刻度一致的10ml比色管，1支加入适量安替比林标准工作液，1支不加，再分别加入亚硝酸钠溶液1.0ml，硫酸溶液1ml。混匀，稀释至刻度，立即进行比色，以零管作参比，于波长345nm处测定吸光度，以安替比林浓度与对应的吸光度A作曲线。
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱 按试验方法，绘制了吸收曲线，见图1可知，体系在波长345nm处，吸光度最大。本文选用345nm为测量波长。
图1 吸收曲线（略）
(16μg/ml)安替比林+1ml亚硝酸钠溶液+1ml硫酸溶液
2.2 条件试验
2.2.1 硫酸用量的影响 反应宜在酸性介质中才能很好的进行。分别试验了磷酸、硫酸、盐酸，其中以硫酸最好。试验了不同浓度的影响，当2mol/L硫酸用量在0.5～3ml时，吸光度A稳定，本文选用1.0ml。
2.2.2 试剂用量的影响 按试验方法，考察亚硝酸钠溶液的用量影响，试验结果表明亚硝酸钠溶液0.5～2.0ml，吸光度A稳定。本文选用亚硝酸钠溶液1.0ml。
2.3 工作曲线及检出限 在试验条件下，准确吸取安替比林标准工作系列溶液，按试验方法测定吸光度A，结果表明，安替比林浓度在0～16μg/ml范围内，安替比林浓度与对应的吸光度呈良好线性关系，其性线回归方程A＝17.26C(μg/ml)-0.0826，相关系数r为0.9996，检出限为0.40μg/ml。
2.4 干扰试验 对10种无机离子进行了干扰试验，当安替比林浓度为2.0μg/ml，相对误差控制在±5%时，下列共存元素(以倍计)：K+，Na+(500)，NH4+，Zn2+，Ca2+，Mg2+(500)，Fe2+，SO32-，CO32-，NO3-(200)不干扰。试验表明，方法具有较好的选择性。
2.5 样品分析及加标回收试验 移取1.00ml复方氨林巴比妥注射液置于250ml容量瓶，加水至刻度。取1.00ml样品稀释液按照试验方法进行测定，由工作曲线求得其含量为8.06，8.03，8.10，8.00，8.05，8.08μg/ml。相对标准偏差为1.2%，与液相色谱法测定结果(8.02μg/ml)对照基本一致。
【参考文献】
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4 田曙萍.多波长吸收度比值法测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林.贵阳医学院学报，1996，21(3)：195-197.
(编辑：若 木)
作者单位： 310011 浙江杭州，杭州市拱墅区疾病预防控制中心