点击显示 收起
【摘要】 目的 为了更好地提高医院制剂的质量,以建立质量控制标准。方法 由于处方中烟酰胺为主药,采用高效液相色谱法建立烟酰胺的含量测定方法。结果 烟酰胺在10～60μg/ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r＝0.99995，n＝6)。平均回收率为100.2%，RSD%=0.2%。结论 复方烟酰胺沙星软膏中主成分烟酰胺所建立的含量测定方法,精密度好,准确度高,可用于质量控制。
【关键词】 高效液相色谱法；复方烟酰胺沙星软膏；医院制剂；烟酰胺；含量测定
复方烟酰胺沙星软膏为梅县慢性病防治院自制软膏制剂(处方中每克含烟酰胺20mg),其疗效显著,多年来为病者广为使用的外用软膏。但一直由于其主药烟酰胺没有一个可行的质量控制标准而影响其质量稳定。本文用高效液相色谱法测定其含量取得了较好的效果。现报告如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-10AD型高效液相色谱仪, 编号：C20293310148J2；检测器：SPD-10A 编号： C20333307271KG； 色谱柱: 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 编号：Thermo Extend-C18 4.6mm×150mm， 5μm。
1.2 试药 复方烟酰胺沙星软膏(梅县慢性病防治站,批号060901、060904、060906)；烟酰胺对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号10115-0001)；甲醇(天津四友生物医学技术有限公司,色谱纯试剂)。
2 试验方法与结果
2.1 色谱条件与系统适应性试验 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，编号：Thermo Extend-C18 4.6mm×150mm，5μm；泵型号：LC-10AD 编号：C20293310148J2；检测器：SPD-10A 编号： C20333307271KG；流动相：甲醇-水（30：70） 进样体积:20μl；流速： 1.0ml/min；检测波长：230nm；柱温:40℃。见图1～3。
2.2 溶液的制备
2.2.1 样品溶液的制备 取本品适量（约相当于烟酰胺5mg），精密称定。置烧杯中，加流动相适量，水浴上加热。不断搅拌使溶解，转移至100ml量瓶中，放冷加流动相稀释至刻度，滤过，并用0.45μm的微孔滤膜滤过，作为供试品。
2.2.2 对照品溶液的制备 取烟酰胺对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，再精密量取上述溶液25ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3 线性关系回归 取烟酰胺对照品（批号10115－0001，由中国药品生物制品检定所提供）10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀作贮备液，分别精密量取对照品贮备液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml分别置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀为系列样品，取20μl注入色谱仪中，记录图谱，以峰面积A为横坐标相应浓度C为纵坐标，求得回归方程：C=7.8×10-6A-0.50，r＝0.99995（n＝6），结果表明烟酰胺在10～60μg/ml浓度范围内线性关系良好。结果见表1。 表1 线性关系
2.4 阴性干扰试验 取缺烟酰胺的样品,精密称取0.5g,照“2.2.1”方法制备阴性对照液,精密量取20μl注入色谱仪，结果在烟酰胺相应的保留时间位置上无干扰峰出现。
2.5 精密度试验 取样品测定溶液依法重复测定四次，记录峰面积,计算RSD%。结果见表2。 表2 精密度试验
2.6 样品测定及稳定性试验 精密量取“2.2.1”项下的三批样品溶液20μl，注入色谱仪,记录色谱图。按含量测定项下方法测定含量，同时将样品放置6h后测定。结果见表3。表3 样品测定及稳定性试验
2.7 烟酰胺回收率试验 精密量取“2.2.1”项下样品溶液5ml和“2.3”项下对照品贮备溶液2ml加入10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入色谱仪中，记录图谱，计算回收率。结果见表4。表4 烟酰胺回收率试验从以上结果表明：该方法重现性好，精密度高，方法稳定，可作为该制剂的质量控制标准。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典，2005年版.北京：化学工业出版社，2005，二部.
作者单位：广东梅州，梅州市药品检验所