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【关键词】 生活饮用水 硫酸盐测定方法
铬酸钡分光光度法是测定生活饮用水中硫酸盐的常用分析方法[1](以下简称国标法)，此法所用铬酸钡试剂是一悬浮液，加入此试剂的量很难掌握，重现性不好，又因在操作过程中多次加热使方法过于繁琐。根据有关资料[2]介绍，硫酸钡的临界饱和值在几种微溶化合物中最大(为1000)，所以只要在水样中加入适当量的沉淀剂(一般过量20%～30%)，就能利用同离子效应降低硫酸钡的溶解度，使沉淀反应完全。硫酸钡在水溶液中形成沉淀的聚集速度较小，而定向速度较大，故形成物是晶形沉淀。温度对其影响不大。在20～100℃范围内对硫酸钡沉淀几乎没有影响[2]。根据硫酸钡沉淀的这些特性，笔者对国标法进行了如下改进：(1)把铬酸钡悬浮液改为酸性铬酸钡溶液，使其加入量较为准确一致;(2)标准曲线可不必加热，直接在比色管中沉淀。经试验改进后的方法，线性范围宽，精密度好，相关系数在0.999以上，且操作过程简化，提高了工作效率，结果较满意。现报告如下。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
酸性铬酸钡溶液：称取13.2g铬酸钡(分析纯)，用2.5mol/L盐酸溶液溶解并稀释至500ml。此溶液1ml约沉淀10mg硫酸盐。其他试剂与仪器同国标法。
1.2 实验方法
1.2.1 工作曲线
取1.0mg/ml硫酸盐标准溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、15.0ml于50ml比色管中，加纯水至25ml，加酸性铬酸钡溶液2.0ml混匀。放置10min，用1+1氨水调至柠檬黄色，再多加2滴。用纯水定容至刻度，以下操作同国标法。
1.2.2 样品的测定
取50ml样品于150ml三角烧瓶中，加入2.0ml酸性铬酸钡溶液，煮沸至溶液约剩余25ml时，取下放冷。以下操作同“1.2.1”项。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线
用本法加热与不加热各测定5批工作曲线，测定结果见表1。表1 标准曲线测定结果由表1结果可见，加热与不加热的吸光度值基本一致，故本法标准曲线可不加热。本法在0～300mg/L范围内呈良好的线性，相关系数为0.999以上。回归方程：Y=-0.0018X+0.0023。
2.2 精密度及回收率
分别对10、60、140mg/L硫酸盐的标准管连续测定10次，计算相对标准偏差及回收率，数据见表2。表2 精密度及回收率测定结果
2.3 干扰及排除
样品在酸性条件下加热可去除碳酸盐的干扰、同时可使样品浓缩以便于下一步操作。分别在自来水、井水加入200、2000mg/L碳酸盐，按本法操作，其回收率在101%～106%。说明碳酸盐浓度<2000mg/L时对本法无干扰。
2.4 方法检出限
按文献[3]计算检出限，n=12。本法检出限为DL=6.66mg/L。
2.5 与国标法的比较
用国标法和本法同时测定12份不同浓度的自来水、井水、河水、矿泉水。测定结果差值-0.4～1.8，用t检验进行处理，P>0.20，两种方法差异无显著性。
3 小结
本法操作简单，准确度较好。10mg/L以下的水样可进行适当的浓缩，同样可取得满意的结果。
【参考文献】
1 生活饮水标准检验方法.GB/T5750-2006
2 武汉大学.分析化学.北京：高等教育出版社，1978，397.
3 水质分析大全编写组.水质分析大全.重庆:科学技术出版社重庆分社，1989.