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【摘要】 目的 研究建立盐酸左氧氟沙星分散片的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星含量。 结果 盐酸左氧氟沙星在0.622～6.220μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为100.13%，RSD=1.04%。 结论 该高效液相色谱条件能够用于盐酸左氧氟沙星的含量测定。
【关键词】 左氧氟沙星 含量测定 高效液相色谱法
盐酸左氧氟沙星系新型广谱抗菌药，最早由日本第一株式会社于1994年开发成功，1996年在我国上市。现我国开发上市的剂型有片剂、胶囊剂、注射剂等。分散片是我们研发的盐酸左氧氟沙星的新剂型。原片剂和胶囊剂的含量测定方法为紫外线分光光度法，为提高方法选择性，我们研究建立了盐酸左氧氟沙星分散片的高效液相测定含量的方法。该方法选择性高、简便快速，现报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药 （1）高效液相色谱仪（安捷伦1100）;（2）盐酸左氧氟沙星分散片，自制，批号:040312;（3）紫外线分光光度计TU-1901。
1.2 紫外图谱测定与检测波长选择 称取盐酸左氧氟沙星对照品适量，用0.1mol/L HCl溶解并制成10μg/ml的溶液，于200～400nm扫描紫外光谱图（见图1）。由图1可见盐酸左氧氟沙星在293nm处有最大吸收，故选择293nm为检测波长。
1.3 色谱条件与系统适用性检验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为0.2%磷酸水溶液:甲醇（80∶20）;检测波长293nm;流速1ml/min;检温35℃。理论板数以左氧氟沙星计应不低于2500。供试液制备:精密称取本品细粉适量（约相当于盐酸左氧氟沙星50mg）置100ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶解并稀释至刻度。吸取5ml置100ml容量瓶中，加0.1mol/L HCl稀释至刻度，摇匀即得。对照品溶液制备:精密称取盐酸左氧氟沙星对照品50mg照上法制备成溶液即得。测定方法:在上述色谱条件下，精密吸取供试液和对照品溶液各10μl，注入色谱仪，记录图谱，按外标法计算供试品含量。
1.4 线性关系试验
1.4.1 系列供试液制备 精密称取盐酸左氧氟沙星对照品50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶解并稀释至刻度。分别吸取1、2、4、6、8、10ml置100ml量瓶中加0.1mol/L HCl至100ml，摇匀。
1.4.2 测定方法 在上述色谱条件下，分别精密吸取上述供试液10μl，注入色谱仪，记录色谱图（见图2），计算回归方程和相关系数，见表1。
表1 线性关系试验数据（略）
1.5 精密度试验 供试液:取上述线性关系项下4号样品为供试样品。色谱条件同上。吸取供试液10μl注入色谱仪，同法连续进样5次，计算RSD，见表2。
表2 精密度试验数据（略）
1.6 重现性试验 精密称取本品内容物适量（约相当于盐酸左氧氟沙星（50mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液并稀释至刻度。取5ml置100ml量瓶中加0.1mol/L HCl稀释至刻度，同法制备6份样品。在上述色谱条件下，吸取供试液10μl注入色谱仪，记录色谱图，计算6份样品测定值的RSD，见表3。
表3 重现性试验数据（略）
1.7 稳定性试验 取重现性试验中的4号样品，在相同色谱条件下，分别于0、2、4、6、8h取样10μl，注入色谱仪，记录图谱，结果见表4。
1.8 加样回收率试验 精密称取已知浓度的本品内容物适量（约相当于盐酸左氧氟沙星50mg），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。分别精密吸取2、2.5、3ml置50ml量瓶中加0.1mol/L HCl至刻度。另精密称取盐酸左氧氟沙星对照品42.2mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L HCl溶解并稀 释至刻度，摇匀。精密吸取0.4、0.6、0.8ml分别加至上述样品中，加0.1mol/L HCl至刻度。共制9份不同浓度的样品。
表4 稳定性试验数据（略）
测定方法:分别精密吸取已配样品各10μl，在上述色谱条件下注入色谱仪，记录色谱图，计算回收率，结果见表5。
表5 加样回收率测定数据（略）
2 讨论
上述方法学研究表明，其精密度、重现性、稳定性的RSD均小于1%，盐酸左氧氟沙星在0.622～0.220μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9998。加样回收率100.13%，RSD=1.14%符合要求。由此证明，所建立的高效液相色谱法能够用于盐酸左氧氟沙星软胶囊的含量测定。
（编辑一 坤）
作者单位:250022济南军区联勤部药品检验所