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生脉饮(党参方)是由党参、麦冬、五味子三味药组成,具有益气复脉,养阴生津之功效,用于气阴两亏,心悸气短,脉微自汗。质量标准收载于1995年《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十册[1],部标准对处方各药均无鉴别方法[2]。为了更好地控制产品质量,笔者采用了薄层色谱法对其进行定性分析,准确地把待检成分检出。
1 实验材料
电子天平(AE-100);2F-型三用紫外分析仪;党参炔苷对照品由中检所提供,麦冬对照药材由本所标本室提供,硅胶G(青岛海洋化工厂产品);实验用化学试剂均为分析纯。
2 党参的薄层色谱鉴别
2.1 样品溶液的制备 取本品10ml,加甲醇25ml使溶解,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,置C18固相萃取小柱(500mg,用甲醇、20%甲醇各10ml预洗)中,依次用20%甲醇、甲醇各5ml洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备 取党参炔苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3 照薄层色谱法试验 吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热5min,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图1。图1 1 样品 2 对照品
3 麦冬的薄层色谱鉴别
3.1 样品溶液的制备 取本品10ml,加盐酸0.5ml、水1ml,加热煮沸5min,放冷,用三氯甲烷20ml振摇提取,分取三氯甲烷液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。
3.2 对照品溶液的制备 取麦冬对照药材1g加水20ml,煎煮10min,滤过,滤液加盐酸0.5ml,同“3.1”项制成对照药材溶液。
3.3 照薄层色谱法试验 吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。见图2。
4 小结
本文采用方法简便,专属性及重现性好,可作为生脉饮(党参方)的有效鉴别方法。
【参考文献】
1 卫生部药典委员会.药品标准·中药成方制剂第10册.1995,10-10;41.图2 1 样品 2 对照药材
2 国家药典委员会.中国药典,2005版一部.北京:化学工业出版社,2005,31-32.
作者单位:1 157011 黑龙江牡丹江,牡丹江市药品检验所
2 黑龙江牡丹江,牡丹江医学院红旗医院
(编辑:若 木)