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【摘要】 目的 建立用分光光度法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法 利用马来酸氯苯那敏在酸性水溶液中与锌试剂形成1：1络合物的光谱特征，选择533nm为测定波长。结果 马来酸氯苯那敏在7～28μg/ml的范围内与吸收度呈良好线性关系，r=0.9994，平均回收率100.81%，RSD=0.79%。结论 该方法快速、简单，准确可靠，可用于测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。
【关键词】 维C银翘片； 马来酸氯苯那敏； 含量均匀度
维C银翘片由银翘浸膏、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏等药物组成，是一个中西结合成药，具有辛凉解表清热解毒之功用，主治流行感冒引起的发热头痛、咳漱口干、咽喉疼痛。其中马来酸氯苯那敏主要用于抗组胺作用，与组胺竞争组胺H1受体而对抗组胺的过敏作用，并可抗胆碱M受体，作用强烈，副作用较大，在片剂中含量低，不易混匀，对感冒症状的改善起着重要的作用，而现行标准中均未收载马来酸氯苯那敏的含量及均匀度测定项目。对常用化学药品中马来酸氯苯那敏含量的研究有文献报道［1,2］，但对中西结合成药研究报道较少。本文采用分光光度法，对制剂中的马来酸氯苯那敏进行含量均匀度测定方法的研究，结果满意。
1 实验用品
(1)仪器：SPC—1800型可见-紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。
(2)药品：对照品，马来酸氯苯那敏（中国药品生物制品检定所，批号：200305）。
(3)试剂：锌试剂、无水醋酸钠、冰醋酸、二氯甲烷。
(4)样品：维C银翘片，市场流通药品。
2 方法与结果
2.1 试剂与对照品溶液的配制 (1)pH 4.5醋酸盐缓冲液：称取无水醋酸钠11g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸10ml，再加蒸馏水适量，振摇使溶解，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。(2)锌试剂试液：称取锌试剂35mg，置50ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml，振摇使溶解，然后加水至刻度，摇匀。(3)马来酸氯苯那敏对照品溶液：取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏70mg精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml，置50ml量瓶中，加丙酮20ml，用pH 4.5醋酸盐缓冲液稀释至刻度。
2.2 最大吸收波长选择 精密量取马来酸氯苯那敏对照品溶液2ml，置100ml分液漏斗中，加pH4.5醋酸盐缓冲液5ml，锌试剂试液2ml，再加水3ml，然后精密加入二氯甲烷10ml，振摇5min，放置20min；分取二氯甲烷层，置1cm吸收池中，以二氯甲烷为空白，用紫外分光光度计在400～600nm波长范围扫描得吸收图谱，结果示其最大吸收波长为533nm，确定为测定波长。
2.3 空白干扰试验 称取按生产工艺制成的空白样（约相当于1片量），置100ml分液漏斗中，加水30ml，用0.1mol/L氢氧化钠液调pH值至10，二氯甲烷提取四次(15，15，15，10ml)，分取二氯甲烷层，置100ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml分液漏斗中，按2.2项操作，在533nm波长处测定吸收度，干扰极小。
2.4 标准曲线测定及稳定性试验 精密量取马来酸氯苯那敏对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml，分别置100ml分液漏斗中，照2.2项操作，在533nm波长处测定吸收度，以马来酸氯苯那敏浓度（mg/ml）为横坐标，以吸收度为纵坐标计算，回归方程为： x=0.03333y＋0.001863 r=0.9994 (n=7) 经30、60、120min复测，吸收度值无明显变化。
2.5 回收率试验 取空白样品5份（约相当于1片量），分别置100ml分液漏斗中，分别精密加马来酸氯苯那敏对照品溶液（0.2mg/ml）2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml，加水30ml溶解，用0.1mol/L氢氧化钠液调pH值至10，用二氯甲烷提取4次(25，25，25，20ml)，加二氯甲烷至100ml，精密量取10ml置分液漏斗中，按2.2项操作，在533nm波长处测定吸收度，计算。见表1。表1 回收率测定结果
2.6 样品测定 取样品1片，除去糖衣，研细，用水30ml分3次移置100ml分液漏斗中，用0.1mol/L氢氧化钠液调pH值至10，用二氯甲烷提取4次(25，25，25，20ml)，加二氯甲烷至100ml摇匀，精密量取10ml置分液漏斗中，按2.2项操作，在 533nm波长处测定吸收度，结果见表2。表2 马来酸氯苯那敏含量均匀度测定结果
3 讨论
采用此法，空白吸收基本排除，标准曲线线性关系较好（r=0.9994），回收率较好，可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量均匀度的测定，所测样品含量普遍低于标示量且极不均匀。
【参考文献】
1 聂少岗.酸性染料比色法测定感冒通片中扑尔敏的含量．药物分析杂志，1992，12（4）:242.
2 于治国，陈宁宁．锌试剂络合-分光光度法测定感冒通片中扑尔敏含量．西北药学杂志，1994，9（1）:5.
作者单位：272025 山东济宁，济宁市药品检验所
(编辑：若 木)