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【摘要】 目的 研究黄芩苷分散片的溶出度测定方法。方法 采用转篮法，以pH6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质，50转/min，用紫外分光光度法测定溶出度，绘制溶出曲线。结果 在0.002484～0.01242mg/ml之间，其吸收值与浓度呈良好的线性关系（r=0.9996），平均回收率为99.51%(RSD=1.03%），测定三批样品，溶出度均在80%以上。结论 所用的方法准确可靠，可用于本品的溶出度检查，溶出度限量控制在80%。
【关键词】 黄芩苷 分散片 溶出度
黄芩苷具有清热解毒、抗菌抗炎、鳌合金属离子、降压、抗变态反应和清除超氧阴离子等药理作用。临床用于肺炎、高血压、肝炎、感染等疾病［1］。我公司成功开发黄芩苷分散片，每片规格为含黄芩苷250mg，作为肝炎治疗辅助用药，具有服用方便、吸收快、生物利用度高等特点。通过体外溶出度研究，制定溶出度限量，作为本品的质量控制手段之一。
1 仪器与试药
1.1 仪器 ZRS-8G智能溶出仪（天津大学精密仪器厂），UV2401紫外-可见分光光度计（日本岛津），Sartorius BP-211D电子天平。
1.2 样品与试剂 黄芩苷分散片（自制）；黄芩苷对照品（购至中国药品生物制品检定所，批号：110715-200514）；pH6.8磷酸盐缓冲液（自制）。
2 实验方法和结果
2.1 溶出度测定方法［2］ 取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅩC第一法）测定，以1000ml pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质，转速为50转/min，依法操作，待达溶出拐点时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液3ml，置100ml量瓶中，加上述溶出介质定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，精密称定，用上述溶出介质溶解并稀释制成每1ml约含75μg的溶液，作为对照品溶液。分别取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005版二部附录ⅣA），在276nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。
2.2 空白干扰试验 取缺黄芩苷空白分散片，按“2.1”项中溶出度测定方法，于30min时取样配制，制备成阴性供试品溶液，在276nm的波长处测定吸光度，测得吸收度值为0.03，表明空白干扰可忽略。
2.3 溶出曲线的绘制 按“2.1”项中的方法，分别于5、10、15、20、25、30、45min时取样，每次取样后，加10ml溶出介质补充至溶出杯中。上述各取样药液分别制备成供试品溶液，按“2.1”项中的方法分别测定，并绘制溶出曲线，研究表明用该法试验时，本品在20min左右达溶出拐点，结果见表1及图1。表1 黄芩苷分散片不同取样时间溶出结果
45 94.2 94.6 94.8 93.2 94.7 94.3 94.3
2.4 线性关系考察 取黄芩苷对照品12.42mg，置50ml量瓶中，加pH6.8磷酸盐缓冲液使溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取上述贮备液1、2、3、4、5ml分别置100ml量瓶中，加pH6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度，摇匀，即得每1ml含黄芩苷0.002484、0.004968、0.007452、0.009936、0.01242mg的对照品溶液，分别于276nm处测定紫外吸收，绘制标准曲线，结果表明在测定浓度范围内线性关系良好，线性方程为A=68.438C-0.0066(r=0.9996），结果见表2及图2。表2 不同浓度黄芩苷对照品溶液吸收度值
2.5 回收率试验 取黄芩苷空白片，按“2.1”项中的方法，于20min时取样，分别制备6份空白溶出液，吸取空白溶出液及“2.5”项中的对照品贮备液各3ml，置100ml量瓶中，加pH6.8磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，于276nm处测定吸收度，计算回收率，测定平均回收率为98.40%，RSD为1.66%，线性关系良好，结果见表3。
2.6 样品测定结果 取连续制备的三批黄芩苷分散片，照“2.1”项中的方法，于20min时取样，制备供试品溶液。于276nm处测定吸收度，按“2.5”项中的标准曲线计算溶出度，经测定，三批样品每片溶出度均在80%以上，结果见表4。表3 黄芩苷分散片回收率测定结果表4 三批黄芩苷分散片溶出度测定结果
3 讨论
在确定溶出介质时，笔者比较了水、0.1mol/l盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液三种介质，结果表明本品在前两种介质中溶出量很低，特别是在酸性介质中，基本不溶出。
在考察溶出方法与转速时，笔者同时比较了浆法50转/min及篮法100转/min，结果采用该两种方法在10min内溶出量即达到80%以上，溶出速度过快，不便于控制产品质量。
溶出度方法及限度根据《中国药典》2005年版二部附录ⅩC规定一般取样时间应为45min，限度为标示量的70%，根据产品的实际研究结果，规定本品取样时间为20min，溶出度限度为不低于标示量的80%，高于药典标准。
【参考文献】
1 冯友根，邹小华. 国内黄芩苷药理研究和临床应用概述. 中国中医药情报，2004，10(2）:35.
2 国家药典委员会.中国药典.北京：化学工业出版社，2005，二部，附录73.
（编辑：邓 锋）
作者单位：518029 广东深圳，国药控股深圳中药有限公司产品研发部