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【摘要】 目的 建立盐酸文拉法辛胶囊的含量测定方法。方法 采用液相色谱法测定。结果 盐酸文拉法辛在6～120μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=34331.37X＋5.2203， r=0.99999，平均回收率99.6％，RSD％为0.5％。结论 该法简便、准确，专属性强，可用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定。
【关键词】 盐酸文拉法辛 含量测定 液相色谱法
【Abstract】 Objective To establish a method for detemining the content of venlafaxine hydrochloride capsule. Methods HPLC method was used . Results The calibration curve was linear at a range of 6～120μg/ml for venlafaxine hydrochloride and the regression equation being Y=34331.37X＋5.2203 （r=0.99999）.The average recovery was 99.7% with RSD =0.5%. Conclusion The method is simple ,accurate and specific, and it can be applied in detection of venlafaxine hydrochloride capsule.
【Key words】 venlafaxine hydrochloride capsule；HPLC； determination
盐酸文拉法辛是一种新型的苯乙胺类的抗抑郁药，具有5-HT和去甲肾上腺素重吸收抑制的双重作用机制，能够同时增加体内5-HT和去甲肾上腺素水平，具有起效迅速、耐受性好［1］。本文采用HPLC法作为盐酸文拉法辛胶囊的含量测定的方法，方法学研究表明线性、重复性、回收率、精密度等均较合理。
1 仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪；所用试剂除乙腈为色谱纯外，其余均为分析纯；对照品：盐酸文拉法辛［扬子江药业集团有限公司精制（批号：030420）］；盐酸文拉法辛胶囊，规格：25mg，由扬子江药业集团有限公司提供（批号：040103； 040105； 040107）。
2 分析方法的研究
2.1 色谱条件与系统适用性试验
2.1.1 色谱柱 Kromasil C8柱（250mm×4.6mm 5μm）。
2.1.2 流动相 乙腈-0.1mol/L磷酸二氢铵溶液（40：60）。
2.1.3 检测波长 盐酸文拉法辛在225nm的波长处有最大吸收，参考溶出度测定方法确定为230nm。
2.1.4 流速 1.0ml/min；进样量20μl。
理论板数按盐酸文拉法辛峰计算应不低于2000。
2.2 对照品溶液的制备 见图1。取在105℃烘至恒重的盐酸文拉法辛对照品约25mg，精密称定，加水溶解制成每毫升含盐酸文拉法辛0.05mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 见图2。取装量差异项下的内容物适量研细，精密称取适量（约相当于盐酸文拉法辛25mg），置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 辅料干扰试验 取按处方量混合好的辅料适量，按测定项下方法配置样品，进样记录色谱图（见图3），辅料在230nm波长下对测定无干扰。图1 对照品溶液图图2 供试品溶液图图3 空白辅料图
2.5 标准曲线 精密称取盐酸文拉法辛对照品12.04mg置100ml量瓶中。加水溶解并稀释至刻度作为储备液。分别精密量取储备液0.5ml、2ml、5ml、7ml、10ml置10ml量瓶中，加水稀释至刻度作为不同浓度的对照品溶液，照含量项下方法进样，记录色谱图。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程。结果表明，此法在0.006002～0.1200mg/ml浓度范围内，浓度和峰面积线性关系良好。见表1。表1 线性关系试验结果
2.6 定量限 精密量取线性关系试验项下0.02415mg/ml浓度的供试品2ml，置1000ml量瓶中加水稀释至刻度，进样20μl，记录色谱图计算信噪比。再精密吸取10μl进样，记录色谱图。信噪比为10：1，定量限为0.4829ng。
2.7 精密度试验 取线性关系下浓度为0.06002mg/ml的对照品溶液，重复进样6次，记录色谱图，计算RSD值，结果见表2。结果表明：此法测定，精密度良好。 表2 精密度试验测定结果
2.8 重复性试验 分别精密称取本品适量6份，按含量项下方法配置样品，进样记录色谱图，以外标法计算含量标示量，并计算出6份供试品之间的RSD值。结果见表3。结果表明：用此法测定含量，重复性良好。表3 重复性试验测定结果（批号：040103）
2.9 回收率试验 精密称取盐酸文拉法辛对照品20mg、25mg、30mg各三份，分别置9个100ml量瓶中，按25mg规格的处方量加入辅料，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。按含量项下方法测定，计算回收率及相对标准偏差。结果见表4。结果表明：辅料不干扰检测。表4 含量测定回收率试验测定结果
2.10 样品测定 取自制三批样品各20粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸文拉法辛25mg），按含量项下方法配制供试品溶液和对照品溶液，依法进样检测，按外标法以峰面积计算。结果见表5。结果表明：自制三批样品和对照药的含量均在标示量的90.0％～110.0％内。 表5 自制三批样品和对照药含量测定结果（25mg）
3 讨论及小结
盐酸文拉法辛胶囊一直以来含量测定采用的是非水滴定［1］，辅料对检测有干扰，笔者选用HPLC法作为本品含量测定的方法，试验证明此法操作简易，专属性强。回收率良好，相对标准偏差小，结果准确、可靠，同时辅料对测定无干扰，故可以准确控制本品的含量。
【参考文献】
1 盐酸文拉法辛胶囊国家药品标准（WS1-（X-007）-2002Z）.
作者单位：225321 江苏泰州,扬子江药业集团有限公司