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【摘要】 目的 比较天麻超微粉与细粉样品中天麻素的溶出率。方法 采用HPLC法对天麻二种粉末样品的天麻素进行含量测定。结果 超微粉中的天麻素溶出率约为细粉的2倍，二种样品溶出率差异有显著性。结论 经超微粉碎技术处理后的天麻超微粉样品，其天麻素的溶出速度比细粉的样品快，且溶出率增加。
【关键词】 天麻超微粉与细粉；天麻素；溶出率；HPLC法
Comparing the dissolution rates of gastrodine from Rhizoma Gastrodiae at the ultramicro- pulverization and common- pulverization
LI Yang-xue，ZHENG Wen-yuan，LIU Fa-jin.Guangdong Yifang Pharmaceutical Co., Ltd，Foshan 528244，China
【Abstract】 Objective The dissolution rates about Rhizoma Gastrodiae at ultramicro- pulverization and common- pulverization were studied. Methods The content of gastrodine was detected by HPLC to determine the different dissolution rate.Results The dissolution rates about gastrodine at ultramicro- pulverization is about twice as high as common- pulverization,the differents are conspicuous. Conclusion At ultramicro- pulverization the dissolution rate of gastrodin from Rhizoma Gastrodia is not only faster but also higter than at common- pulverization.
【Key words】 ultramicro- pulverization and common- pulverization; gastrodin; dissolution rate;HPLC
天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl. 的干燥块茎，具有平肝息风、止痉等作用。临床常以研末（150～180μm）冲服，应用于头痛眩晕，肢体麻木，小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风［1］。其中天麻素为主要的活性物质之一，具有镇静和抗惊厥作用［2］。
超微粉碎技术是应用于中药领域中的一项新技术，其采用机械或流体动力的方式将中药饮片进行超微粉碎至粒径<10μm的粉末，均匀细密，并可使细胞壁破裂，因而增加了药材的比表面积，使细胞内的有效成分直接接触到提取溶媒中，从而增加药材有效成分的溶出率。本实验以天麻素为指标，比较天麻超微粉和细粉二种粉末中天麻素的溶出效果。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，包括：Agilent G1311A 四元泵，Agilent G1379A 真空在线脱气机，Agilent G1314A-VWD（紫外检测器）， Agilent chimstation system（安捷伦化学工作站），Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱（4.6mm×150mm，5μm）；电子天平（BP211D）；恒温水浴锅（天津市华北实验仪器有限公司）。
1.2 试药 天麻素对照品（中国药品生物制品检定所提供，0807-9903）；天麻超微粉与细粉（广东一方制药有限公司提供，批号分别为：Y0506044-1、-2，Y0508039-1、-2，Y0512005-1、-2，Y0512022-1、-2，Y0603051-1、-2，Y0605004-1、-2）；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）；流速：0.8ml/min；检测波长：220nm；柱温为室温（26℃）；进样量：5μl。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含67.2μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备 分别称取超微粉和细粉约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，称定重量，加热回流提取3h，放冷再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，并用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 线性关系的考察 精密吸取上述对照品溶液2、4、6、8、10μl进样，并以进样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：Y=2258.143X-11.973，r= 0.9997。表明天麻素在0.134～0.672μg的范围内与其色谱峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验 分别精密吸取上述67.2μg/ml的天麻素对照品溶液，连续5次进样，测得其峰面积积分值分别为747.19403、744.82568、746.93678、740.92263、743.34318，平均值为743.34318，RSD值为0.59%。
2.6 重现性试验 取同一批天麻超微粉和细粉的粉末（批号分别为：Y0512022-1、-2）各5份，精密称定，按供试品测定方法进行测定，计算含量，结果天麻超微粉样品中天麻素的含量为0.56%，RSD为2 .68%；天麻细粉样品中天麻素的含量为0.25%，RSD为2 .00%（见表1）。表1 天麻超微粉和细粉中天麻素
2.7 回收率试验 采用加样回收法，取已知含量的天麻细粉样品5份，分别精密添加一定量的天麻素对照品，按供试品的制备与测定方法在上述色谱条件下进行含量测定，测得平均回收率为98.47%，RSD=2.64%（n=5），测得数据见表2。表2 回收率试验
2.8 样品测定 分别称取天麻超微粉和细粉各6批，按供试品测定方法进行测定，其HPLC图谱见图1，结果见表3。由HPLC分析结果的比较可以看出，天麻超微粉中的天麻素溶出率约为细粉的2倍。
3 讨论
本实验所得结果表明：天麻在不同粉碎条件下制备的样品，其天麻素的溶出率不同，超微粉的样品明显高于细粉，说明药材经过超微粉碎后，粒径更小，更均匀，其样品中的有效成分较细粉更易溶出，从而提高了有效成分的溶出率。
药材经超微粉碎后，其有效成分的溶出率增加，可提高药材的利用率，减少病人的用药量，降低生产成本。本实验表明超微粉碎技术在中药生产方面有着广阔的应用前景。
【参考文献】
1 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（一部）. 北京：化学工业出版社，2005,39.
2 胡世林. 中国道地药材原色图说. 济南：山东科学技术出版社, 1998,342-343.
作者单位：528244 广东佛山，广东一方制药有限公司