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安定是属于苯二氮类抗焦虑药,是近20余年来发展起来的,亦称弱安定药。这类药物主要用于治疗神经官能症,能解除病人焦虑不安,还有抗癫痫作用。安定的致死量为0.1~0.5g/kg。近来常有被人谋害、误服或自杀服食安眠药引起中毒的病例,将胃液或其他样品送我中心,要求检测安定成分。笔者参考一些资料,用紫外分光光度法测定安定含量。
1 材料与方法
1.1 原理 安定在2~20μg/ml浓度范围内,242nm和263nm处的光密度差值与浓度成正比。
1.2 仪器 UV-120-02型岛津紫外-可见分光光度计;1cm石英比色杯。
1.3试剂3mol/L磷酸盐溶液:称取41.4g磷酸二氢钠(含1个结晶水),加水溶解至100ml;二氯甲烷(或乙醚);0.45mol/L氢氧化钠称取1.8g氢氧化钠,加水溶解至100ml;正已烷;2mol/L盐酸;安定标准溶液(20μg/ml)根据市场购买的安定片所标示的含量,用水配制成20μg/ml安定标准溶液。
1.4 实验方法
1.4.1取胃液0.5ml(或其它捣碎后的检材5g或5ml)加纯水至5ml,用0.45mol/L氢氧化钠溶液调节pH至中性,加3mol/L磷酸盐溶液0.25ml,用三氯甲烷30ml振摇提取,分出三氯甲烷液,检材再用10ml三氯甲烷提取1次,合并三氯甲烷液。
1.4.2 三氯甲烷液用10ml0.45mol/L的氢氧化钠溶液洗涤1次。
1.4.3 三氯甲烷通过干燥的滤纸,滤入蒸发皿中,挥干(如用乙醚提取,需用无水硫酸钠脱水后挥干)。
1.4.4 残留物用10ml正己烷溶解,用10.0ml2mol/L盐酸溶液反提取,提取液放入1cm石英比色杯中,置紫外分光光度计中测定,用2mol/L盐酸作参比,记录其在242nm和263nm处的光密度。另取一份相应的空白检材,加5ml(100g)安定标准液对照,与检材同样操作,记录其在
242nm和263nm处的光密度。
1.5 计算 安定(μg/ml)=A 样 A 标 ×mV标×V样W。A样-样品的光密度差值(242nm-263nm);A标-标准对照的光密度差值(242nm-263nm);m-标准对照用的安定微克数(100μg);V 标 -标准对照2mol/L盐酸反提液的毫升数;V 样 -样品2mol/L盐酸反提液的毫升数;W-样品的克数或毫升数。
2 结果与讨论
2002年10月29日,一昏迷病人送市人民医院抢救,市人民医院怀疑该病人安眠药中毒,因此抽取该病人的胃液送我中心,要求检测安定成分。我们取胃液0.6ml,按上述方法测定,测得胃液中含有201.5μg/ml的安定。从而为抢救病人提供了科学依据。安定毒性较低,安全范围较大,较长时间服用无明显中毒症状,但有成瘾性,大剂量服用可致中毒。因此,中毒样品特别是胃液,安定浓度较大,取样时,应适当减少取样量。本次测定取0.6ml胃液,用10.0ml2mol/L盐酸反提取,242nm处吸光度是0.650,263nm处吸光度是0.210,100μg安定标准对照在242n处吸光度是0.504,263mn处吸光度是0.140,按上述公式计算该昏迷病人胃液中安定含量是201.5μg/ml,样品的盐酸提取液中安定含量是12μg/ml,落在2~20μg/ml浓度范围内,结果比较合适。以后检测时,要根据具体情况酌情取样。
作者单位:514021广东省梅州市疾病预防控制中心