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计划步骤
换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验
换色谱柱 CP-WAX52CB 25m*0.25mm*1.2um 并改变仪器相关参数设置
做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）
调试过程主要记录
根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：
氮气压力：0.5MPa
进样器温度：225℃ 分流比：100 柱流量：2.0ml/min
柱温：40℃保持5分钟后以5℃/min 升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃ 整个过程20.9min
检测器类型：TCD 检测器温度：240℃ 灯丝温度：300℃ 灯丝温度上限：390℃
补充气体流量：28ml/min 参比气体流量：2ml/min 总流量：219 ml/min
初始化信噪比率：20 初始化峰舍弃值：10 进样量：0.4ul
灯丝电流：195 m A （载气：He 稳定时值）
下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据（结果的标准偏差和校正因子偏差）
表一：配制的标准溶液参数
气相色谱TCD调试数据报告——物流方法
Acde MeFo MeAc EtAc MeOH
NPA Prop H2O PX Hac
出峰时间 1.866 2.418 3.465 4.928 5.14
7.891 9.98 10.199 13.043 17.645
KF水分 60% 0.46 0.8 0.09 0.25
0.27 0.09 0.06 0.53
称量1 1.7108 0.9917 7.2464 1.5804
0.9153 5.1591 0.8635 1.6794
2.2018
修正值1 0.6843 0.9871 7.1884 1.579
0.913 5.1452 0.8627 1.6784
2.1901
百分比1 3.0621 4.417 32.165 7.0653
4.0854 23.023 3.8603 5.012 7.5101
9.7999
称量2 2.4047 1.4702 4.3603 1.1457
1.4489 3.3944 1.1941 1.5289
6.2173
修正值2 0.9619 1.4634 4.3254 1.1447
1.4453 3.3852 1.193 1.528
6.1843
百分比2 4.1524 6.3176 18.673 4.9415
6.2392 14.614 5.1502 6.6189 6.5962
26.698
表二：溶液1结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差
校正因子 z-9 z-4 z-5 z-6
校正因子偏差
乙醛 0.13307 0.13394 0.13129 0.13316
0.132865 0.00112 0.00097
甲酸甲酯 0.13802 0.13824 0.13555 0.14115
0.13824 0.002291 0.001984
乙酸甲酯 1 1 1 1 1 0 0
乙酸乙酯 0.13321 0.13249 0.13642 0.132
0.13353 0.00199 0.001723
甲醇 0.20283 0.19374 0.1999 0.20377
0.20006 0.004524 0.003918
醋酸正丙酯 0.12812 0.13021 0.1336 0.12189
0.128455 0.004925 0.004265
正丙醇 0.14973 0.15212 0.15304 0.14554
0.150108 0.003349 0.002901
水 0.19432 0.19782 0.192 0.19766
0.19545 0.00281 0.002433
对二甲苯 0.12855 0.13181 0.13686 0.12804
0.131315 0.004056 0.003513
醋酸 0.10945 0.11154 0.11315 0.10775
0.110473 0.002364 0.002047
合计 2.3173 2.32191 2.33181 2.31096
2.320495 0.02743 0.023755
数据偏差 z-9 z-4 z-5 z-6
乙醛 0.00699 0.005383 0.002483 0.006931
0.00576 0.008169 0.007747
甲酸甲酯 0.020028 0.020036 0.012706 0.010456
0.016359 0.023117 0.021933
乙酸甲酯
乙酸乙酯 0.028759 0.027261 0.007046 0.025067
0.023561 0.033127 0.031448
甲醇 0.022758 0.009515 0.025294 0.020786
0.020585 0.029426 0.027914
醋酸正丙酯 0.115303 0.127705 0.04933 0.111232
0.105924 0.147243 0.14234
正丙醇 0.023569 0.021317 0.018777 0.010122
0.019249 0.027408 0.025983
水 0.019117 0.016123 0.011531 0.016606
0.016109 0.022831 0.021655
对二甲苯 0.057803 0.063079 0.025108 0.054914
0.051871 0.0728 0.069127
醋酸 0.055473 0.054219 0.036745 0.037751
0.046876 0.066343 0.062935
合计 0.3498 0.344639 0.189019 0.293866
0.306295 0.430465 0.411081
表三：保留时间偏差
偏差 均值 1 2 3 4 5
6
乙醛 0.0014 1.8705 1.87 1.869 1.871
1.87 1.87 1.873
甲酸甲酯 0.0024 2.4237 2.422 2.422
2.425 2.422 2.423 2.428
乙酸甲酯 0.0027 3.4503 3.448 3.447
3.453 3.45 3.45 3.454
乙酸乙酯 0.0043 4.899 4.894 4.894
4.903 4.899 4.9 4.904
甲醇 0.0026 5.1143 5.111 5.111
5.116 5.116 5.116 5.116
醋酸正丙酯 0.0019 7.8568 7.856 7.854
7.859 7.856 7.859 7.857
正丙醇 0.0012 9.9428 9.943 9.941
9.944 9.943 9.944 9.942
水 0.0017 10.268 10.266 10.269
10.269 10.268 10.27 10.266
对二甲苯 0.0017 13.026 13.028 13.024
13.028 13.025 13.027 13.025
醋酸 0.0013 17.654 17.653 17.654
17.652 17.654 17.656 17.654
合计 0.015 76.506 76.491 76.485
76.52 76.503 76.515 76.519
表四：峰面积均值及偏差
偏差 相对偏差 均值 1 2 3
4 5 6
乙醛 337.868 0.1491 2266 2113 2226
2133 2972 2075 2077
甲酸甲酯 28.8681 0.0057 5095 5052
5115 5111 5070 5172 5050
乙酸甲酯 119.583 0.0074 16125.2 16084
16258 16298 16029 16073 16009
乙酸乙酯 85.6075 0.0212 4041.17 4069
3881 4102 4116 4004 4075
甲醇 49.596 0.0083 5944.83 5959
6002 5942 6061 5774 5931
醋酸正丙酯 47.7212 0.0040 11869.8 11834
11911 11945 11905 11802 11822
正丙醇 62.6488 0.0162 3867.33 3848
3899 3878 3995 3774 3810
水 296.595 0.0342 8670.5 8526 9015
8252 9016 8622 8592
对二甲苯 37.3337 0.0069 5435.83 5419
5477 5459 5494 5372 5394
醋酸 194.097 0.0093 20911.8 20852
20771 20884 21245 21044 20675
合计 868.399 0.0103 84227.5 83756
84555 84004 85903 83712 83435
表五：溶液2结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差
校正因子 z-2 z-5 z-7 z-9 z-12
校正因子偏差
乙醛 0.1424 0.1349 0.1361 0.1365
0.1342 0.1368 0.0033 0.0029
甲酸甲酯 0.2150 0.2156 0.2143 0.2147
0.2199 0.2159 0.0005 0.0006
乙酸甲酯 1 1 1 1 1 1 0
0
乙酸乙酯 0.2085 0.2223 0.2199 0.2210
0.2177 0.2179 0.0064 0.0055
甲醇 0.2554 0.2563 0.2522 0.2564
0.2485 0.2538 0.0019 0.0018
醋酸正丙酯 0.2164 0.2181 0.2165 0.2173
0.2169 0.2171 0.0008 0.0007
正丙醇 0.2010 0.1995 0.1995 0.2006
0.1968 0.1995 0.0008 0.0007
水 0.3616 0.3501 0.3302 0.3457
0.3499 0.3475 0.0130 0.0112
对二甲苯 0.2205 0.2205 0.2192 0.2205
0.2188 0.2199 0.0007 0.0006
醋酸 0.2066 0.2088 0.2072 0.2096
0.2117 0.2088 0.0014 0.0013
合计 3.0274 3.0261 2.9951 3.0223
3.0144 3.0170 0.0288 0.0254
数据偏差 z-2 z-5 z-7 z-9 z-12
乙醛 0.0072 0.0251 0.0262 0.0263
0.0239 0.0227 0.0326 0.0310
甲酸甲酯 0.0176 0.0179 0.0166 0.0172
0.0036 0.0155 0.0224 0.0213
乙酸甲酯
乙酸乙酯 0.0109 0.0292 0.0324 0.0312
0.0334 0.0289 0.0426 0.0404
甲醇 0.0212 0.0199 0.0216 0.0198
0.0113 0.0192 0.0280 0.0262
醋酸正丙酯 0.0109 0.0066 0.0114 0.0124
0.0126 0.0110 0.0159 0.0142
正丙醇 0.0093 0.0111 0.0111 0.0103
0.0048 0.0097 0.0141 0.0134
水 0.0397 0.0568 0.0317 0.0577
0.0569 0.0499 0.0731 0.0670
对二甲苯 0.0062 0.0062 0.0061 0.0062
0.0045 0.0059 0.0085 0.0079
醋酸 0.0562 0.0698 0.0633 0.0676
0.0412 0.0604 0.0876 0.0829
合计 0.1792 0.2425 0.2205 0.2488
0.1923 0.2233 0.3247 0.3044
小结
经过这数百次的分析测试结果可以看出：
定性方面：各个组分能很好的分开，并且出峰情况良好。各个峰的保留时间重复性良好。保留时间的标准偏差很小，能够完全达到定性的要求。使用N2作载气时，基线波动较大，稳定下来需要的时间较长。稳定下来以后基线波动一般在300~500
u V ；使用He作载气时，基线波动较小，稳定下来需要的时间较短。稳定下来以后基线波动一般在50~100 u V 。
定性方面：用内标法定量，内标物为乙酸甲酯，测得的结果标准偏差较小。峰面积的相对标准偏差较小；配了多个溶液，采用相互校正定量的方式来比较测量结果，获得校正因子偏差。
总的来说，可以比较准确地定量。此方法有较好的稳定性和准确度。
在实验过程中也发现了一些问题值得注意：
1、 配制标准溶液时，最好使用色谱级试剂，减小因试剂增加校正因子偏差增大的可能。
2、在实验过程中使用的进样针是国产的（宁波镇海三爱），由于针比较粗，对进样垫的损伤较大，容易污染石英衬管，大约进20~30针就需要更换，1~2个月就需要清洗石英衬管，仪器带的10ul的略好点，进口的有些针能好些。
3、在使用仪表风的时候是否需要加装气体净化器（一个大约千元左右）。
4、在做定量实验的时候，要做到专针专用，如果没有条件的话要么清洗，要么先测低浓度依次升高，以免增大定量的误差。
因整个调试过程中获得的数据太多，有近三百次检测数据。我就抽选了一些后期的数据并处理，作为实验报告的内容。在调试过程中，我总结以前的气相色谱的使用经验，查阅相关资料，初拟了《气相色谱日常维护手册》。其中的内容我将不断地补充。因我个人能力和工作经验有限，其内容不免有些错误，请各位前辈和同事指正。