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色谱柱的填充和性能评价

来源:21世纪精细化工网
摘要:色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。m时,干法填充制备柱较为合适。m时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充。...

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    色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:

    ①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;

    ②径向加压法,Waters专利;

    ③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;

    ④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。

    必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。

    无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。

    一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

 

 

作者: 佚名 2007-5-18
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