胆宁片含量测定方法

    胆宁片处方为：大黄，虎杖，青皮，白茅根，陈皮，郁金，山楂。2005版《中国药典》新增HPLC法测定了大黄素和大黄酚的含量，现将有关含量测定方面的报道总结如下：
    2005药典胆宁片含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.35g，精密称定，置圆底烧瓶中，加30%硫酸溶液10ml，用三氯甲烷加热回流提取3次（30ml，20 ml，20 ml），第一次2小时，第二、第三次每次30分钟，合并三氯甲烷提取液于分液漏斗中，用适量水洗涤，三氯甲烷液转移至100ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，精密量取3m，蒸干，残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    洪筱坤等用HPLC法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素-6-甲醚的含量。色谱柱为YWG-CH，10μ，200mm×4mm；流动相为1%高氯酸-甲醇（13：87）；流速：1mL/min；检测波长为254nm。
    徐云友等用薄层扫描法测定了胆宁片中盐酸小檗碱的含量，仪器为CS-301型薄层扫描仪。薄层条件：硅胶G板；展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（11：7：1：1）。扫描条件：波长为366nm。样品用盐酸-甲醇（1：100）为溶解，浸渍过夜提取。结果盐酸小檗碱在0.05～0.25μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为99.04%，RSD为1.11%。