胃舒宁颗粒含量测定方法

    胃舒宁颗粒处方为：甘草595g，海螵蛸595g，白芍464g，白术310g，延胡索310g，党参119g。2005《中国药典》新增HPLC法测定了甘草酸的含量，现举例有关含量测定方法。
    2005药典胃舒宁颗粒含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.017%磷酸溶液（35：65）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.3g或0.18g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-0.017%磷酸溶液（13：7）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    吕凤莲等用高效液相色谱法测定胃舒宁颗粒中芍药苷的含量，采用Agilent 1100 型组合式全自动高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)，流动相为乙腈- 0.1%磷酸(17：83)，流速为1.0ml/min，检测波长为232nm，柱温：室温。芍药苷线性范围0.05145～1.0290μg，相关系数r=0.9999，最低检测限为0.01235μg，平均加样回收率为97.99%,相对标准偏差RSD为0.96%(n=9)。
    胃舒宁颗粒处方中, 甘草、白芍及延胡索均为主药, 目前均有较为成熟的质控方法。解家顺等采用薄层色谱法对胃舒宁颗粒中的甘草、白芍及延胡索进行鉴别；并测定该制剂的紫外及红外光谱。紫外光谱：取供试品10g，两份，一份加乙醇20ml，超声处理20min， 滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚20ml分两次提取，弃去乙醚层，水层用水饱和的正丁醇提取3次, 15ml/次, 合并正丁醇液; 另一份加水20ml, 搅拌使溶解, 滤过, 滤液用氨试液调pH至9，再用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液。取上述两种提取液分别测定其紫外光谱，测试条件：波长范围200～400nm，吸收度量程为0～2A，狭缝为2nm，扫描速度快。结果胃舒宁颗粒λBuOHmax 为203.8，218.2，273.8nm，λEt2Omax为205.8，281.4nm。红外光谱：取供试品10 g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚20m l分两次提取，弃去乙醚层，水层用水饱和的正丁醇提取3次，15ml次，合并正丁醇液，蒸干，采用溴化钾压片法测定其红外光谱。胃舒宁颗粒的紫外、红外光谱特征亦可作为其质量控制的一项指标。