抗骨松冲剂是一种含十一味
中药的治疗
骨质疏松的复方
制剂，疗效确切。淫羊藿苷(Icariin)是淫羊藿中主要成分之一，其含量测定已有薄层层析法，库仑滴定法和高效液相色谱法(HPLC)的报道。高效液相色谱法中，多为外标法。本文采用内标法，对抗骨松冲剂中淫羊藿苷进行了测定。
试验部分
1 仪器与试药
美国Varian 5000液相色谱仪，UV 1OO紫外可变波长检测器，Hp3390A积分仪；上海CQ50超声波清洗器。淫羊藿苷对照品，中国药品生物制品检定所提供；非那西丁对照品，河北省药检所提供。甲醇为色谱纯，其它试剂皆为分析纯、水为重蒸水。抗骨松冲剂样品为厂家提供三种不同批号的浸膏: 960228.960311.960315。
2 实验方法
2.1 色谱条件
色谱柱Nucleosil-C18 200×4.6mm，5μm。直接连接式保护柱，柱温26℃；流动相:甲醇一水一冰醋酸(60:40:0.5)，流速1.0ml/min，灵敏度0.05Au/mv，检测波长268nm。
按上述色谱条件注入抗骨松冲剂样品(简称复方样品)溶液及复方空白样品(按抗骨松冲剂的处方与生产工艺，去淫羊藿制得的样品)溶液，记录色谱图，结果表明复方样品中淫羊藿苷与内标峰分离较好，且保留时间适宜。
2.2 标准曲线的制备
精密吸取淫羊藿苷对照品溶液(0.208mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于10ml容量瓶中，各加入0.20ml内标液(1.014mg/ml)，用甲醇定容。分别量取各溶液lOul，注入液相色谱仪，以浓度(X)为横坐标，淫羊藿苷峰面积与内标峰面积之比(Y)为纵坐标，求回归方程:Y=66.188X-0.0773，r=0.9998 线性范围:0.0208-0.1040mg/ml
2.3 样品含量测定
精密称取三种不同批号的浸膏各20g（含生药量5g/g），置1OOrnl容量瓶中，加重蒸水溶解、定容，得样品溶液(含生药量1g/ml)。各精密量取5ml，水浴蒸干，分别加内标2ml和50%乙醇40ml，超声提取30min，过滤，滤液用50%乙醇定容至100ml，摇匀，溶液经0.45um微孔膜过滤。HPLC分析，记录峰面积，用标准曲线计算，结果为0.0436+3.12% (n=3)
2.4 方法精密度考察
取同一样品，依法制成7份待测溶液，HPLC分析的平均值为0.0436%，RSD=1.43%
2.5 方法回收率试验
取同一样品溶液3份，每份5ml，水浴蒸干后分别加内标液2ml，淫羊藿苷对照品溶液5、10、20ml，各加入50%乙醇40ml，依法处理，HPLC分析，得回收率为101.2士1.60%(n=3)。
作者：
2007-5-18