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HPLC法测定皮炎平软膏的含量

来源:中国色谱网
摘要:皮炎平软膏是治疗皮肤炎症、过敏的药物,对其主成分醋酸地塞米松的含量测定,各省的执行标准不同。如广东省药品标准[1]和河南省药品标准[2]均无含量测定项,而江苏省药品标准[3]的含量测定方法为比色法。本文参考醋酸地塞米松原料药的测定方法[4],拟定了皮炎平软膏的HPLC测定法。2药品及试剂醋酸地塞米松对照品......

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  皮炎平软膏是治疗皮肤炎症、过敏的药物,对其主成分醋酸地塞米松的含量测定,各省的执行标准不同。如广东省药品标准[1]和河南省药品标准[2]均无含量测定项,而江苏省药品标准[3]的含量测定方法为比色法。本文参考醋酸地塞米松原料药的测定方法[4],拟定了皮炎平软膏的HPLC测定法。实验结果表明,该法完全消除了基质干扰,重现性好,结果准确、可靠。

1 仪器及试药

1.1 仪器 岛津LC-10AD色谱仪。SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理机,Nova Pak C18柱(3.9 mm×150 mm)。
1.2 药品及试剂 醋酸地塞米松对照品(122-9202)及甲基睾丸素(172-9201)均由中国药品生物制品检定所提供,皮炎平软膏为市售品,甲醇为分析纯。

2 色谱条件

  流动相:甲醇-重蒸水(70∶30),流速1 mL.min-1,检测波长240 nm,灵敏度0.005 AUFS,衰减ATTEN=6,纸速3 mm.min-1,定量阀20 μL,柱温为室温。

3 实验方法与结果

3.1 线性范围
  对照品贮备液的制备:取醋酸地塞米松对照品约13 mg置50 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。
  内标溶液的制备:取甲基睾丸素,加甲醇制成每1 mL中含0.20 g的溶液。
  精密量取对照品贮备液2,3,4,5,6,8 mL,分置25 mL量瓶中,各精密加入内标溶液5 mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀。进样20 μL,记录峰面积。以醋酸地塞米松峰与内标峰面积比值(Y)对醋酸地塞米松浓度(μg.mL-1)回归,得回归方程:
Y=0.019X-1.9×10-3 r=1.000 0
醋酸地塞米松浓度在20.8~83.2 μg.mL-1范围内线性关系良好。
3.2 回收率试验 精密称取皮炎平软膏1.5 g,置25 mL量瓶中,精密加入0.02 mg.mL-1醋酸地塞米松对照品的甲醇溶液5 mL,再加甲醇5 mL,置80 ℃水浴中,加热2 min使溶解。放冷至室温,精密加入内标溶液5 mL,用甲醇稀释至刻度,置冰浴中冷却2 h,取出后迅速滤过,弃去初滤液,取续滤液进样20 μL。另取皮炎平软膏1.5 g,加甲醇5 mL代替醋酸地塞米松对照溶液,同法操作,按内标法以峰面积计算。结果平均回收率为99.6%,RSD=1.2%(n=6)。
3.3 精密度试验 分别吸取对照品贮备液、内标溶液各5 mL置25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。重复进样5次,每次20 μL。计算校正因子。得日内RSD=1.0%,日间RSD=1.2%。
3.4 样品测定 取皮炎平软膏适量(约相当于醋酸地塞米松1.3 mg),精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇10 mL,置80 ℃水浴中加热溶解,以下按回收率试验的方法操作,结果见表1,色谱图见图1。

表1 皮炎平软膏的样品测定结果(%,n=3)

厂家 批号 本  法 比色法[3]
A 9408190 96.5(1.0) 98.2(0.8)
B 971031 64.5(0.8) 58.5(0.6)
C1 960925 97.5(1.2) 99.0(0.5)
C2 961005 94.2(0.9) 93.1(0.7)

注:括号内数字为RSD(%)值

图1 空白基质(A)与样品(B)色谱图
1.醋酸地塞米松 2.甲基睾丸素

4 讨论

  软膏中的基质可污染色谱柱,造成柱压升高,但在冰浴中冷却2 h,即可除尽。软膏中的其它组分对含量测定无影响。

吴友琴(江苏省盐城市药品检验所 224002)

参考文献

1,广东省药品质量标准.1985年修订
2,河南省药品质量标准.1991年42号文
3,江苏省药品质量标准.1991年修订
4,中国药典.1995.二部:1075

(本文于1999年3月26日收到)

作者: 2007-5-18
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