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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

来源:中国色谱网
摘要:摘要:摘要运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报......

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摘 要:摘要运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2nmol(D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。


关键词:甲状腺素,对映体,高效液相色谱手性流动相法
分类号:O65 文献标识码:A

Resolution of Racemic Thyroxine with Chiral Additive asMobile Phase by High Performance Liquid Chromatography

Wang RongLanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000) 
Xie JingwenDepartment of Pharmarcy, Lanzhou General Hospital, Lanzhou 730050) 
Jia ZhengpingDepartment of Pharmarcy, Lanzhou General Hospital, Lanzhou 730050) 
Hu XiaoliMedical Academy of Lanzhou Command, Lanzhou 730022) 
Chen LirenLanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000V) 

AbstractA high performance liquid chromatographic (HPLC) method using triethylamine (TEA), copper *" acetate and L-proline as the chiral mobile phase (CMP) and the enantiomric analysis of thyroxine (T4) are described. The influence of the mobile phase parameters including the TEA concentration, manipulation pH, concentration of Cu(Ⅱ), concentration of L-proline, temperature of column and flow rate of eluent on the enantiomers separation of thyroxine was studied. The HPLC-CMP is a simple method for separation and determination of DL-T4 in drug or in human plasma. It can be used to therapeutic drug or adverse drug reactions monitor.
Keywords
High performance liquid chromatography, chiral mobile phase additive, thyroxine, enantiomeric resolution

作者单位:王荣(中国科学院兰州化学物理研究所,兰州 730000) 
     谢景文(兰州军区兰州总医院药品器材科,兰州 730050) 
     胡晓丽(兰州军区医学高等专科学校教务部,兰州 730020) 
     陈立仁(中国科学院兰州化学物理研究所,兰州 730000) 
     贾正平(兰州军区兰州总医院药品器材科,兰州 730050) 

参考文献:

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收稿日期:2000年4月30日

修稿日期:2000年11月15日

出版日期:2001年4月1日

 

原载于《分析化学》2001 Vol.29 No.4 P.406-409

http://www.periodicals.com.cn/qikan/periodical/fxhx/fxhx2001/0104/0104ml.htm

作者: 2007-5-18
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