HPLC测定氢溴酸右美沙芬分散片的含量

　　摘要　目的：建立氢溴酸右美沙芬分散片含量测定的HPLC方法。方法：采用苯基键合硅胶柱，流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(62∶38∶0.5∶0.05)，pH=4.5；以桂利嗪为内标；检测波长278 nm；流速为1.0 ml^.min^-1。结果：氢溴酸右美沙芬线性范围0.0751～0.6006 mg^.ml^-1，平均回收率为99.87%，RSD为0.61%(n=5)。结论：方法简便，结果准确。
　　关键词　HPLC；氢溴酸右美沙芬
　　中图分类号：R927.2　　　文献标识码：B　　　
文章编号：1006-0103（2000）03-0215-02

　　氢溴酸右美沙芬(dextromethorphan hydrobromide,DH)是一种人工合成的类似可待因的非成瘾性镇咳药物，临床上广泛用于治疗感冒和咳嗽。其分散片具吸收快，宜于儿童服用等特点，是一种安全有效的剂型。现采用HPLC测定分散片中DH的含量。

1　实验部分

1．1　仪器与试药
　　LC-9A高效液相色谱仪，包括LC-9A泵，LC-9A柱温箱，岛津C-R6A数据处理机(日本岛津)。氢溴酸右美沙芬分散片(自制)；氢溴酸右美沙芬对照品(哈尔滨泰华药业有限公司，含量100.02%)；桂利嗪内标(广州利民制药厂，含量99.98%)。甲醇(色谱纯)；乙酸、三乙胺(分析纯)。
1．2　色谱条件
　　Hypersil ODS柱(5 μm,200 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(62∶38∶0.5∶0.05)，pH为4.5；流速为1.0 ml^．min^-1；检测波长278 nm，进样量10 μl；柱温35℃。
1．3　溶液的配制
　　精取氢溴酸右美沙芬0.3754 g，置100 ml量瓶中，用流动相溶解，稀释至刻度，摇匀，置冰箱中。精取桂利嗪0.3470 g，置100 ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，为内标液置于冰箱中。
1．4　方法与结果
1.4.1　干扰检查　按处方量称取片剂辅料于50 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，过滤，取续滤液10 μl进样。片剂辅料在3分钟以前出峰，对DH峰和内标桂利嗪峰不产生干扰。
1.4.2　系统适用性试验　在上述色谱条件下，以桂利嗪为标准，计算色谱柱的理论板数为1387；以美沙芬为标准，计算色谱柱的理论板数为2030；计算氢溴酸右美沙芬与桂利嗪的分离度为4.08。
1.4.3　标准曲线　分别精取氢溴酸右美沙芬标准溶液1、2、3、4、5、6、7、8 ml置50 ml量瓶中，加入2 ml桂利嗪内标液，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样10 μl，以氢溴酸右美沙芬与内标桂利嗪的峰面积比为纵坐标，以进样量(DH含量)为横坐标，作标准曲线，回归处理，得回归方程为：
　　Y=0.1350+15.7285X　r=0.9999。
1.4.4　回收试验　精取氢溴酸右美沙芬对照品，按处方量模拟配制供试品5份，分别置50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，过滤，取续滤液10 μl进样，按内标法计算(表1)。

Table 1　The results of recovery