点击显示 收起
萘丁美酮(Nabumetone)是一新型抗炎、解热、镇痛药，具广谱抗炎作用，对急慢性炎症、风湿性关节炎、内风湿性关节炎、骨关节炎、软组织损伤均有较高活性［1］。部颁标准的含量测定采用羟胺法［2］，终点不易观察，易引起误差。本文以茶碱为内标，采用反相高效液相色谱法测定萘丁美酮及其制剂含量，实验结果表明，本法能有效地分离杂质，操作简便，重现性好，结果准确可靠。
1 仪器与试药
岛津LC－10A高效液相色谱仪；SPD－10A可调波长检测器；C－R7Ae plus数据处理机。
萘丁美酮对照品(含量为99.85%)、原料，西南合成制药厂；茶碱，中国药品生物制品检定所；萘丁美酮片，江西黎明制药厂。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯；水为重蒸水。
2 色谱条件
色谱柱：岛津Shim－pack CLC－ODS柱，150 mm×4.6 mm；流动相：甲醇-0.05
mol.L-1醋酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1醋酸钠水溶液用冰醋酸调pH为3.5)(65∶35)；流速：1.0
mL.min-1；检测波长：254 nm；进样量：10 μL。
萘丁美酮及内标在上述色谱条件下的色谱图见图1。
3 线性关系
精密称取萘丁美酮对照品和内标物茶碱适量，分别用甲醇配制成1.08 mg.mL-1及1.05
mg.mL-1的溶液。精密量取对照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 mL分别置25
mL量瓶中，各精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样测定。结果表明，萘丁美酮浓度在86.4～345.6
μg.mL-1范围内峰面积比与样品浓度呈良好线性关系，其回归方程(n=7)为：
Y=3.43×10-3+5.64×10-3X r=0.9998
1.茶碱(1.88 min) 2.萘丁美酮(3.75 min)
4 样品测定
4.1 原料的含量测定精密称取样品约100 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取5 mL置25
mL量瓶中，精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样测定。用内标法计算含量。3批原料测定结果见表1。
样 品标示量%RSD／%
199.470.5
299.680.7
399.450.7
表1 原料含量测定(n=3)
4.2 片剂的含量测定 取片剂20片，精密称定，研细，精密称取适量(相当于萘丁美酮约500 mg)，置500
mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液5 mL置25 mL量瓶中，精密加入内标溶液5
mL，加甲醇至刻度，摇匀，进样测定。
3批样品测定结果见表2。
样 品标示量%RSD／％
195.890.7
297.660.4
3100.00.6
5 讨论
5.1
作者按萘丁美酮片剂处方比例称取辅料和萘丁美酮对照品，进行回收试验考察，5次测定结果的平均回收率为99.46%，RSD为0.6%。试验证明，本法采用茶碱为内标物，可提高分析结果的重现性，避免由于进样及仪器因素造成的系统误差，也可避免杂质、辅料等参加的紫外分光光度法引起的误差。
5.2
流动相中甲醇的加入量及流动相的pH对内标，特别是对样品的出峰时间、峰形有显著影响。甲醇加入量越大、pH越低，能加快出峰时间，改善峰形。经多次实验选择，配比为甲醇-0.05
mol.L-1醋酸盐缓冲液(65∶35，pH 3.5)的流动相较佳，出峰快，峰形、分离度好，结果满意。
5.3 本品溶液置无色透明的量瓶中，放置1周，样品与内标峰面积比值基本不变，溶液是稳定的。