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摘要:利用气相色谱对百菌清进行定量分析,方法线性相关系数为0.998,变异系数小于0.51%,平均回收率为100.59 %。
关键词:百菌清;气相色谱;分析
10%百菌清烟剂是防治黄瓜霜霉病、炭疽病、蕃茄灰霉病的新剂型农药,其主要成份为百菌清,采用气相色谱法定量分析,结果表明,气相色谱法具有操作简单、快速、准确度高、精密度好等优点。
1 实验部分
1.1 试剂及仪器
百菌清标准品(≥99 %) ;二甲苯(分析纯) 。
SP 6800A 型气相色谱仪; FID 检测器;5μL 注射器。
1.2 气相色谱分析条件
色谱柱:柱长1m ,内径2mm×3mm不锈钢柱;
填充物:5%XE-60 涂于Caschrom Q(80100 目)上;
柱温: 190 ℃; 汽化室温度250 ℃; 检测室温度250 ℃;
载气(高纯氮):30mL/min; 助燃气(空气):400mL/min;燃气(氢气) :35mL/min。
灵敏度:1000;衰减:1/2 ;进样量:5μL 。
保留时间(约):7min
1.3 溶液的配制
1. 3. 1 标准溶液的配制 称取百菌清标准品约0.0100g 置于15mL 具塞三角瓶中,加入10mL二甲苯,定容,摇匀。
1. 3. 2 样品溶液的配制 称取10%百菌清烟剂约0.1000g 置于15mL 具塞三角瓶中,加入10mL 二甲苯,摇匀,静置,使用时取上层清液。
1. 4 测定
在选定的条件下,待仪器稳定后,用微量注射器按标、样、样、标顺序依次进样,测定其峰面积A 。样品中的百菌清的质量百分含量X 按式计算。
2 结果与讨论
2. 1 方法的线性相关性
准确配制一系列不同质量的标样溶液,在上述稳定色谱条件下分别进样归一,以m标为横坐标,以A 标为纵坐标,作图得到一条基本通过原点的直线,直线方程为y=1.8162x+0.0061,其相关系数为γ=0.998。
2. 2 方法回收率的考察
在标样中加入各种可能性杂质,配制一系列已知含量的样品,用上述分析方法进行测定,结果表明:回收率在99.67 %～101.60 %之间,平均回收率为100.59 %
2. 3 方法精密度的考察
在上述色谱条件下,对同一样品进行10次重复测定,结果表明:变异系数小于0.51 %。
3 结论
综上所述,本方法测定百菌清具有精密、准确、快速的特点,为使用单位提供了一个切实可行的测试手段。