摘要：目的：采用气相色谱法对二陈丸(陈皮、半夏、茯苓、甘草)中的柠檬烯进行含量测定，以控制产品的质量。方法：采用HP6890全自动气相色谱仪对二陈丸中的柠檬烯的含量进行测定。色谱条件：HP-1 Methyl Siloxane 30m×320gm×0．25 m柱；FID检测器温度250℃；进样口温度250℃；氮气流量lmL/min ；程序升温条件为100℃(保留2min)，然后30℃/min至250℃；分流比100：1；进样量lμL。结果：结果表明柠檬烯在0.45μg-1.80μg范围里呈较好的线性关系，其回归方程为Y=0.9873X+0.0794(r=0.9995)；平均回收率为99.6％( .RSD=6.9％)；样品中柠檬烯含量为78.4mg/g (RSD=3.2％)。结论：本法简单、快捷、灵敏。
二陈丸是二陈汤剂型改革而来，由陈皮、半夏、茯苓、甘草4味药物组成，主要用于治疗咳嗽痰多，胸脘胀闷，恶心呕吐。文献报道，陈皮中所含挥发油，特别是柠檬烯，对支气管平滑肌的自发活动有抑制作用，能明显拮抗组胺或乙酰胆碱引起的支气管痉挛，有抗
过敏作用，是该方的主要活性成分。柠檬烯的测定文献常采用GC及GC—MS法，本实验采用气相色谱法对二陈丸中的柠檬烯的含量进行测定，以期控制该药物的质量。
1 仪器与试药
仪器：HP6890一G1530A气相色谱仪(美国惠普公司)；HP7694E顶空进样器(美国惠普公司)；HANGPING JA1003型天平(上海天平仪器厂)；METTLER AE200天平(梅特勒一托利多仪器有限公司)；Finnpipette数字式移液管(芬兰雷勃集团)。
试药：乙醚(上海马陆制药厂)；柠檬烯标准品及正十四烷(Sigma公司)；二陈丸(上海
中药制药一厂生产)。
2 GC色谱条件
色谱柱：HP-1 Methyl Siloxane 30m × 320μm ×0．25μm；FID检测器温度：250℃；进样口温度：250℃；空气流量：450mL/min ；氢气流量：40mL/min；氮气质量：1mL/min；程序升温条件：100℃(保留2min)，然后30℃/min 至250℃；分流比：
100：1；进样量：1μL。
3 测定溶液的配制
3．1 内标溶液的配制：精密称取正十四烷内标1.000g，乙醚溶解并定容至25.00mL，使成40.00mg/mL。
3．2 柠檬烯对照品溶液的配制：精密称取柠檬烯对照品4.5000g，乙醚溶解并定容至50.00mL，使成90.00mg/mL 。
3．3 含内标物的对照品溶液的配制：精密吸取相同体积的内标溶液及不同体积的柠檬烯对照品溶液混合，用乙醚定容至10.00mL，使柠檬烯浓度分别为0.45，0.72，0.90，1.35，1.62，1.80mg/mL，即得。
3．4 样品处理：精密称取二陈丸1.000g，研碎后加入4mL乙醚在冰浴中超声提取10min，滤过，残渣再加4mL乙醚超声10min，合并滤液，加人内标溶液200μL(正十四烷浓度为40.0mg/mL )，最后乙烷定容至10mL即得。
4 方法学考察
4．1 线性关系的考察
将3．3项下所述的6个不同柠檬烯浓度的含内标物的对照品溶液按色谱条件分别进样1 L，求相对峰面积，得标准曲线的方程为Y=0.9873X+0.0794(r=0.9995)，其中x为柠檬烯的量( g)，Y为相对峰面积。结果表明柠檬烯在0.45μg～1.80μg范围里呈较好的线性关系。
4．2 精密度考察
将3．3项下柠檬烯浓度为0.90mg/mL 的含内标物的对照品溶液按色谱条件连续进样5次，计算相对峰面积，得精密度RSD为1.8％。
4．3 重复性考察
按3．4项下样品处理方法，准确处理5份样品溶液，并按色谱条件连续进样5次，得重现性RSD为3.4％。
4 4 加样回收率的考察
按3．4项下样品处理方法处理样品，同时加入一定的柠檬烯对照品，按色谱条件进样分析(n=3)
6 样品稳定性考察
按3．3项下样品处理方法处理样品，取样品溶液隔2，4，6，21h按色谱条件分析。结果6h后样品中柠檬烯含量明显增加，这是因为溶液乙醚挥发所致，从而也说明柠檬烯在样品溶液中是稳定的。
7 结果与讨论
7．1 本实验对于柠檬烯的定量采用了顶空进样的技术，具有进样精确，重现性好的优点，为
制剂的质量控制提供了保障。
7．2 样品以乙醚超声提取时应在密闭容器及低温条件下进行，否则易造成柠檬烯的损失。
作者：
2007-5-25