纸浆、纸张和纸板——7种特定的多氯联苯(PCB)的测定

1.适用范围：

    本方法是一个欧洲标准，提供了测试方法的指南，适用于纸浆、纸张和纸板中7种特定的多氯联苯(PCB)的测定。附录A给出了根据同族PCB估计PCB总含量的程序。

2.原理概要：

    测试材料用煮沸的乙醇或甲醇氢氧化钾溶液进行萃取。萃取物与水混合后在C18固相萃取柱上进行固液分离，再用己烷或异辛烷进行洗提。

己烷相中的PCB可通过毛细管气体色谱电子捕集检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)进行识别。7种PCB的色谱峰模式可与工业PCB的比较。如果这种模式一致，根据同族的含量（假设响应因子相同），推算出PCB总含量。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

    常规实验室仪器，主要有：萃取槽、disposable一次性的固相萃取柱、带ECD或MSD的气体色谱仪、毛细管柱。

3.2.试剂

    除非另作说明，要用适宜级别的残渣分析试剂，水要用二次蒸馏水或同等纯度的水。如果需要可在所有的溶液中用甲醇替代乙醇，用异辛烷替代己烷。主要试剂有：乙醇(>99.5％)、甲醇(>99.8％)、正己烷(>98.0％)、浓硫酸(d=1.84)、参比物(2,25,5-三氯联苯、2,4,45-三氯联苯、2, 25,5,55-四氯联苯、2,25,4,5,55-五氯联苯、2,25,3,4,45,5-六氯联苯、2,25,4,45,5,55-六氯联苯、2,25,3,4,45,5,55-七氯联苯)、对照样(工业混合物)、测试气体色谱(GC) 分辨率样、内标[2,4,6-三氯联苯(TCBP, PCB30)、2,4,6-三溴联苯(TBBP)]、2%(w/v)乙醇氢氧化钾溶液、混合标准溶液(中间标准溶液A和B，用于GC的单和混合标准溶液，率标准添加液和内标液)。

4.过程简述：

4.1 采样

    取样可参照EN ISO 186或EN 27213。试样在获取和测试前要包装在铝箔中，以免发生变化。

4.2 操作程序

    按操作指南将固相萃取柱安在萃取槽储器上组成一个气密装置，然后用甲醇和水（两次），每次3.0ml进行调理。取有代表性的纸浆、纸张和纸板试样约100g，切成约1cm2的小块，随机地在大玻璃烧杯中摇动。

    取9个100ml圆底烧瓶，加入2.00± 0.02g纸张或纸板试样或1.80±0.2 g纸浆到其中的8个烧瓶，第九个烧瓶处理如下：

试样MB(方法空白)：加入2.00ml内标液，不加试样。

试样SB(样品空白)：不另加。

试样S1～S3(三份试样)：加入2.00ml内标液。

试样C1～C4(校准试样)：加入2.00ml内标液，以及1.00ml，2.00ml，3.00ml或4.00ml标准添加液。

向每个烧瓶中加入乙醇氢氧化钾溶液，使总液量为50.0ml。回流60min后冷却到室温。用移液管移取25.0ml萃取液加入含有50.0ml水的锥形瓶中，混合5s。立即把混合物倒入萃取器，减压，使其流速为每分钟50～100滴。弃掉洗提液。移走储液槽，减压下烘干固体萃取柱10min，在其下放一分液漏斗或试管，并加入0.5ml正己烷，使之浸入萃取柱的填料中，再加入0.5ml正己烷，通过减压使之洗提进入分液漏斗，再加1.0ml正己烷并减压洗提。用2.0ml硫酸冲洗正己烷萃取液，直至萃取物无色。然后将己烷萃取物转入2.0ml容量瓶，用己烷稀释到刻度。

己烷相用于GC分析。

4.3 测试

    先确定气体色谱的操作条件，再确定GC保留时间、保留时间再现性标准、GC分辨率标准。然后对试样进行GC分析。

需做方法空白试验、内标适用标准、通过保留时间识别PCB同族物并进行计算。

5.精确度：

                            重复性和再现性