氧氟沙星滴眼液的含量测定

    氧氟沙星为新型抗菌药物，具有广谱高效的特点，鉴于我院眼科外用抗菌药物偏于老化，我们研制了氧氟沙星滴眼液，经临床应用效果良好，现报道如下。
1　制　备
1.1　处方组成
　　氧氟沙星0.3g,地塞米松0.02g,EDTA 1.0g,对羟基苯甲酸乙酯0.03g,氯化钠0.85g,36%醋酸0.1ml,蒸馏水加至100ml。
1.2　制法
　　取氧氟沙星，加入适量蒸馏水和醋酸使溶解，然后加入地塞米松、EDTA和氯化钠使溶解，最后加入用热蒸馏水溶解的对羟基苯甲酸乙酯，混合后蒸馏水加至足量，过滤，灭菌分装即得。
2　质量控制
2.1　性状
　　本品为淡黄色透明液体。
2.2　pH值：本品pH值5.0～7.0。
2.3　含量测定
2.3.1　仪器与试药：SP1000高效液相泵、UV2000紫外可见检测器、SP4600电脑积分仪(美国光谱物理公司)；甲醇、醋酸、磷酸、磷酸二氢钠均为分析纯；对羟基苯甲酸乙酯、氯化钠均符合95版中国药典标准；氧氟沙星和地塞米松对照品(山东济宁抗生素厂)。
2.3.2　色谱条件：色谱柱:Nova-Pak CN柱(4μm,3.9×150mm),流动相为甲醇-0.01mol/L磷酸钠缓冲液(30∶70),pH=2.0。流速为1.0ml/min,检测波长280nm,纸速0.1cm/min,柱温为室温。
2.3.3　工作曲线的绘制：精密称取105℃干燥至恒重的氧氟沙星适量，用流动相溶解，稀释成浓度为4.0,8.0,16.0,24.0,32.0和40.0μg/ml,摇匀后，依次进样，测定峰面积A,以浓度c对峰面积A进行直线回归，得回归方程:c=6.694×10-6+1.105,r=0.9993。实验表明，氧氟沙星在4.0～40.0μg/ml的浓度范围内，线性关系良好。
　　同样，精密配制并稀释地塞米松浓度为2.0,4.0,8.0,12.0,16.0和20.0μg/ml,依次进样，测定峰面积A，以峰面积A与浓度c进行直线回归，得回归方程:c=8.975×10-5A+0.997,r=0.9990。
　　实验表明，地塞米松在2.0～20.0μg/ml浓度范围内，线性关系良好。
2.3.4　样品含量的测定精密度实验：①氧氟沙星的含量测定：精密取样5ml用流动相稀释成100ml,摇匀，从中吸取1ml用流动相稀释为10ml,进样，测定峰面积，代入方程，计算含量。日内RSD＜1.1%,日间RSD＜1.0%。②地塞米松的含量测定：精密取样1ml,用流动相稀释成20ml,摇匀，进样，测定峰面积，代入方程，计算含量。日内RSD＜1.4%,日间RSD＜1.3%。
2.3.5　回收率试验：精密称取氧氟沙星和地塞米松各5份，按照处方组成配制成样品5份，按样品含量测定方法测定含量，计算回收率，氧氟沙星为99.2%±1.0%,地塞米松为98.6%±1.2%。
3　讨　论
3.1　在测定氧氟沙星和地塞米松中，处方中的其它成份如EDTA、对羟基苯甲酸乙酯等对测定无干扰，回收率好。
3.2　本品处方中氧氟沙星为高效杀菌剂，在水溶液中性质稳定，加入地塞米松可增强其抗炎、抗毒作用，能有效的减轻炎性反应，EDTA可增加氧氟沙星的稳定性。