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风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定

来源:天津兰博实验设备有限公司
摘要:【鉴别】(1)取本品5g,加水20ml,溶解后置分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用醋酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并醋酸乙酯提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法......

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【性状】 本品为浅褐色的颗粒;气香,味甜、微苦。
【鉴别】 ( 1 )取本品 5g ,加水 20ml ,溶解后置分液漏斗中,用乙醚振摇提取 2 次,每次 20ml ,弃去乙醚液,水液用醋酸乙酯振摇提取 2 次,每次 30ml ,合并醋酸乙酯提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录 Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一用 0.5% 氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以醋酸乙酯 — 甲醇 — 水( 100 : 17 : 13 )为展开剂,展至约 3cm ,取出,晾干,再以甲苯 — 醋酸乙酯 — 甲酸 — 水( 20 : 10 : 1 : 1 )的上层溶液为展开剂,展至约 8cm ,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
( 2 )取本品 10g ,加水 10ml 使溶解,再加浓氨试液 0.5ml 、氯仿 20ml ,超声处理 20 分钟,分取氯仿液,挥干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 中国药典 2000 年版一部附录 Ⅵ B) 试验,吸取上述两种溶液各 6μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液 (20 ∶ 5 ∶ 0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年版一部附录 Ⅰ C )
【 含量测定 】 照高效液相色谱法(中国药典 2000 年版一部附录 VID )测定。
     色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 - 水( 1 : 1 )为流动相;检测波长为 254nm 。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于 3000 。
     对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品 15mg ,置 50ml 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml ,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml ,置 25ml 量瓶中,加入高碘酸溶液( 0.25g →10ml ) 1ml , 0.25mol/L 氢氧化钠溶液 2.5ml ,摇匀,放置 30 分钟,用 0.5mol/L 盐酸溶液调节 PH 至中性,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每 1ml 中含盐酸麻黄碱 6μg )。
     供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约 3g ,精密称定,置圆底烧瓶中,加入 5mol/L 氢氧化钠溶液 120ml ,摇散,加氯化钠 7.5g ,超声处理 30 分钟,加水 50ml ,蒸馏,用预先盛有 0.5mol/L 盐酸溶液 5ml 的 100ml 量瓶收集蒸馏液近 95ml ,加水至刻度,摇匀,精密量取 10ml ,置 25ml 量瓶中,照对照品溶液的制备项下的方法,自 “ 加入高碘酸溶液 ” 起,依法操作,即得。
     测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
     本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱( C 10 H 15 NO·HCl )计,不得少于 2.0mg 。
【功能主治】 见 《 2005 年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表 。
【用法用量】 开水冲服,一次 5g ,一日 2 次。
【注意】 阴虚干咳者慎用。
【规格】 每袋装 5g 。
【贮藏】 密封。   

作者: 2008-7-26
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