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【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D ）测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇— 0.1 ％磷酸（ 80 ： 20 ）为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 1500 。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品 6.25mg ，大黄酚对照品 5.8mg ，分别置 50ml 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液，大黄酚溶液各 1.0ml ，置同一 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，为对照品混合溶液（即每 1ml 中约含大黄素 5 μ g ，含大黄酚 4.6 μ g ）。
供试品溶液的制备 取本品 0.2g ，精密称定，置 50ml 锥形瓶中，蒸干，精密加甲醇 25ml ，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 50ml 圆底烧瓶中，挥去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10ml ，超声处理 5 分钟，再加氯仿 10ml ，加热回流 1 小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取 2 次，每次 10ml ，合并氯仿液，以无水硫酸钠（ 2g ）脱水，氯仿液移至 100ml 锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇 25ml ，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取上述对照品混合溶液与供试品溶液各 20 μ L ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含大黄按大黄素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黄酚（ C 15 H 10 O 4 ）的总量计算，不得少于 0.45 ％。