Literature
Home药品天地专业药学实验技术色谱技术色谱分析实例

固本咳喘片中补骨脂素 、异补骨脂素的含量测定

来源:天津兰博实验仪器设备有限公司
摘要:(2)取本品10片,研细,加乙醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素和异补骨脂素对照品,加乙醇分别制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,......

点击显示 收起

【处方】 党参 151g 白术(麸炒) 151g 茯苓 100g
麦冬 151g 补骨脂(盐水炒) 151g 炙甘草 75g
五味子(醋制) 75g
【 制法 】 以上七味,取茯苓 34.5g ,粉碎成细粉,备用;剩余的茯苓与其余党参等六味加水煎煮三次,第一次 3 小时,第二次 2 小时,第三次 1 小时,滤过,合并滤液,静置 24 小时,取上清液,滤过,滤液减压浓缩至适量的稠膏,冷却,加入茯苓细粉与适量的糊精,混匀,低温干燥,粉碎成细粉,再加适量的淀粉、饴糖,制成颗粒,压制成 1000 片,包薄膜衣,即得。
【 性状 】 本品为薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味甜、微酸、微苦、涩。
【 鉴别 】 ( 1 ) 取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛溶化;菌丝无色或淡棕色,直径 3 ~ 8μm 。
( 2 ) 取本品 10 片,研细,加乙醇 10ml ,超声处理 15 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素和异补骨脂素对照品,加乙醇分别制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取供试品溶液 4μl 、对照品溶液 2μl ,分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以正己烷 - 醋酸乙酯( 4:1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
( 3 ) 取本品 10 片,研细,加乙醇 30ml ,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 30ml 使溶解,用乙醚振摇提取 2 次,每次 30ml ,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次,每次 30ml ,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤 2 次,每次 30ml ,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材 1g ,加水 50ml ,煎煮 30 分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 30ml ,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一用 1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以醋酸乙酯 - 甲酸 - 冰醋酸 - 水( 15:1:1:2 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光( 365nm )下显相同颜色的荧光斑点。
【 检查 】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D )。
【 含量测定 】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0.1mol/L 磷酸氢二钠溶液(用 30% 磷酸溶液调节 pH 值至 7.0 )( 45:55 )为流动相;检测波长为 246nm 。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于 2000 。
对照品溶液的制备 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥 24 小时的补骨脂素和异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含补骨脂素 10μg 和异补骨脂素 14μg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品 10 片,精密称定,研细,取约 0.4g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 20ml ,密塞,称定重量,超声处理(功率 300W ,频率 50KHz ) 40 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜( 0.45μm )滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含补骨脂以补骨脂素( C 11 H 6 O 3 )和异补骨脂素( C 11 H 6 O 3 )的总量计,不得少于 0.30mg 。
【 功能与主治 】 益气固表,健脾补肾。用于慢性支气管炎,肺气肿,支气管哮喘,支气管扩张等。
【 用法与用量 】 口服,一次 3 片,一日 3 次。
【 规格 】 每片重 0.4g
【 贮藏 】 密封。  

作者: 2008-9-22
医学百科App—中西医基础知识学习工具
  • 相关内容
  • 近期更新
  • 热文榜
  • 医学百科App—健康测试工具