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中华人民共和国进出口商品检验行业标准中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口肉类中稻瘟净残留量检验方法SN0290?93
Methodforthedeterminationofkitazin
residuesinmeatforexport
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1主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
批量,件最低抽样数,件
1～251
26～1005
101～25010
251～50015
501～100017
1001～250020
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。
肉及肉制品(罐头除外):从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2kg,放入清洁
容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
如每件中无小包装,或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)
在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合
原始样的总量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,经高速组织捣碎机捣碎均匀,充分混匀。
用四分法缩分出不少于1000g试样,混匀,均分成两份。装入清洁的容器内,加封后,标
明标记。
2.5试祥保存
将试样于?18℃以下冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法
3.1方法提要
以乙腈提取试样中稻瘟净,经二氯甲烷液液分配,中性氧化铝柱净化。用配有火焰光
度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1乙腈：分析纯,用二氯甲烷饱和。
3.2.2二氯甲烷：分析纯。
3.2.3氯化钠溶液：浓度为10％,用蒸馏水配制。
3.2.4氧化铝:中性,层析用,100～200目,经650℃灼烧4h,在130℃烘箱中活化2h,贮
藏于密闭容器中。
3.2.5丙酮：分析纯。
3.2.6滤纸：快速(用丙酮提取3h)。
3.2.7稻瘟净(kitazin)标准品：纯度≥99％。
3.2.8稻瘟净标准溶液:称取适量的稻瘟净标准品,用丙酮配成浓度为1.0mg/mL的标准储
备液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪,配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。汽化室的石英管和柱前石
英棉需要经常更换,以达到净化操作的要求。
3.3.2锥形瓶：具塞：250mL。
3.3.3分液漏斗：500mL。
3.3.4蒸发瓶：150mL。
3.3.5刻度试管：具塞,10mL。
3.3.6振荡器。
3.3.7水浴锅。
3.3.8高速组织捣碎机。
3.3.9旋转蒸发器。
3.3.10氧化铝柱：60mm×10mm(id)玻璃柱,柱底部填约2mm高脱脂棉(脱脂棉经丙酮提取
3h),装入约50mm高的氧化铝(3.2.4)。用前经10mL二氯甲烷淋洗。
3.3.11微量注射器：10μL。
3.4测定步骤
3.4.1提取
取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加30mL乙腈(3.2.1),振荡30min,用滤纸
(3.2.6)过滤于分液漏斗中。滤渣用20mL乙腈(3.2.1)再提取10min,滤液一并收集于前一
分液漏斗中。
3.4.2净化
在滤液中加入100mL氯化钠溶液(3.2.3)和30mL二氯甲烷(3.2.2)。振摇2min,放置分
层,收集下层二氯甲烷提取液于另一分液漏斗中。水层用20mL二氯甲烷(3.2.2)再提取一
次。合并二氯甲烷提取液,用50mL氯化钠溶液(3.2.3)洗涤,弃去水层。将二氯甲烷提取液
浓缩到10mL,并通过氧化铝柱(3.3.10)(流速2mL/min),并收集于蒸发瓶中。再用10mL二
氯甲烷淋洗此氧化铝柱,淋洗液一并收集于同一蒸发瓶中。然后在40℃水浴中用旋转蒸发
器蒸发至干。用少量丙酮溶解残渣,将溶液移入刻度试管,再用少量丙酮洗涤此蒸发瓶数
次,并入同一刻度试管,用丙酮定容至10mL,供测定。
3.4.3测定
3.4.3.1色谱条件
a．色谱柱：1m×3mm(id),填充物为4％(m/m)SE30+6%(m/m)OV-210涂于Chromosorb
WHP(80～100目);
b.色谱柱温度:195℃;
c.进样口温度：245℃；
d.检测器温度：245℃;
e?氮气：纯度≥99.99％,50mL/min；
f.氢气:50mL/min;
g．空气：50mL/min。
3.4.3.2色谱测定
根据试样中稻瘟净含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液,标准工作溶液和样液中稻
瘟净响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
在上述色谱条件下,稻瘟净保留时间约为5min。
3.4.4空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中稻瘟净残留含量：
h?c?V
X＝──────
hs?m
式中：X??试样中稻瘟净含量,mg/kg；
h??样液中稻瘟净峰高,mm；
c??标准工作溶液中稻瘟净浓度,μg/mL；
V??样液最终定容体积,mL；
hs??标准工作溶液中稻瘟净峰高,mm；
m??称取的试样量,g。
注：空白值应从计算结果中扣除。
4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法测定低限为0.01mg/kg。
4.2回收率
回收率的实验数据:稻瘟净添加浓度在0.01～1.00mg/kg范围内,回收率为83％～111％。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国四川进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人袁琼绮。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施