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枸橼酸盐两种测定方法的比较

来源:东方医药网
摘要:来源:东方医药网目前,临床常用的枸橼酸盐制剂中枸橼酸盐的含量测定多采用离子交换法,检测费时,操作较为繁锁。有报道采用pH指示剂吸收度比值法测定枸橼酸盐的含量,但是此方法只适用于舍单一成分的制剂。笔者根据枸橼酸盐可与铜离子生成稳定络台物,且在紫外光区有特定吸收渡长的原理,采用对照品比较法测定其含量,并......

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                                                             来源:东方医药网

  目前,临床常用的枸橼酸盐制剂中枸橼酸盐的含量测定多采用离子交换法,检测费时,操作较为繁锁。有报道采用pH指示剂吸收度比值法测定枸橼酸盐的含量,但是此方法只适用于舍单一成分的制剂。笔者根据枸橼酸盐可与铜离子生成稳定络台物,且在紫外光区有特定吸收渡长的原理,采用对照品比较法测定其含量,并与离子交换法进行比较,现介绍如下

  1、仪器与试药

  UV-160A型紫外分光光度计(日本岛律);拘橼酸钠、枸橼酸钾、枸橼酸(均符合95年版中国药典);硫酸铜(分析纯)。

  2、测定条件的选择

  21最大吸收波长的测定精密称取枸橼酸钠、枸橼酸钾及硫酸铜适量,分别配制成约为0.005mol/L的各溶液备用。精密量取枸橼酸钠溶液和枸橼酸钾溶液各5ml,分别置100ml量瓶中,加硫酸铜溶液6ml,加水至刻度,放置5min。取硫酸铜溶液6ml,加水至100ml做空白,在紫外光区进行扫描,在200~350nm波长范围内有特定吸收,最大吸收峰波长为241nm,处方中其它成分在此渡长处无干扰吸收。两种溶液的吸收峰型完垒相同

  2.2络合比的测定配制浓度均为0.005mol/L的枸橼酸钠、枸橼酸钾、硫酸铜溶液,按照Job,s法测定。结果,在本试验条件下,枸橼酸盐与铜离子的络合比为1:1

  2.3稳定性试验将被测溶液于室温自然光下放置,每间隔1h测定1次,共计4次,结果,被测溶液至少在4h内最大吸收波长和吸收值基率不变。

  2.4线性浓度范围的测定精密量取构橼酸钠溶液(0.005mol/L)、构橼酸钾溶液(0.005mol/L)各2.0,3.0,

  4.0,5.0和6.0ml,分别置100ml量瓶中,各加人硫酸钠溶液(O.005ml/L)6.0ml,按“3测定方法铡定吸收度

  A.以A为纵坐标,以浓度C为横坐标进行直线回归,结果,3O一97μg/ml浓度范围内C与A线性关系良好,相关系数r=0.999O,符合Beer定律。

  3、测定方法

  取硫酸铜溶液(0.005mol/Z)6.0ml,加水至100ml做空白取供试品溶液与对照品溶液,在(241±1)nm波长处测吸收度,按对照品比鞍法计算供试品的含量。

  4、样品测定

  4.1枸橼酸盐台剂供试品溶液:精密量取本品溶液5ml,置50ml量瓶中加水至刻度,精密量取稀释液5ml依法测定拘橼酸含量。另精密量取稀释液5ml,置25ml量瓶中.准确加人与枸橼酸等当量作用的氢氧化钠液(0.1mol/L),加水至刻度,依法配制成适当浓度的供试液与对照液.按“3测定方法测定吸收度,将枸橼酸折算成构橼酸钠量从计算结果中减去,即得枸橼酸盐含量。

  4.2枸橼酸评溶液、复方枸橼酸钾溶液、枸橼酸钠溶液均可按上述方法配制成适当浓度的供试液和对照液,按“3测定方法”测定吸收度计算含量。

  5、回收实验

  精密称取对照品枸橼酸钠(含C6H5Na3O7·2H2O

  99.95%)、枸橼酸钾(含C6H5K307H2O99.91%)适量,制成适当浓度的对照液。按处方比例配制枸橼酸盐合剂、复方枸橼酸钾溶液、枸橼酸钾溶液、枸橼酸钠溶液,按“4样品测定方法和离子交换法测定含量,计算回收率。

  6、小结

  采用对照品比鞍法测定时,对照品称取量应为供试品溶液中被测成分标示量的100%±10%。测定含枸橼酸的复方制剂时.应将枸橼酸折算成枸橼酸钠按枸橼酸钠称取对照品。对照品比较法与离子交换法相比,操作简便快捷,检测结果无显著性差异。

作者: 2010-9-16
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